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标题:【求助】如何降级溶剂残留

huifeng0516[使用道具]
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发表于 2015-10-13 14:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】如何降级溶剂残留


各位大侠 我们结晶时候用95乙醇浸泡结晶 再用无水乙醇磨洗涤 再乙醚洗涤抽滤 真空干燥 为何溶剂残留还是过高
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麦丽素1986[使用道具]
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发表于 2015-10-13 14:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

是乙醇残留高还是乙醚残留高？
如果是乙醇残留高，那就是乙醚洗的不够多。如果乙醚残留高，那正常，抽滤后直接真空干燥你想去掉多少，难啊。
不知你乙醚洗涤的目的，其实还不如乙醇残留好。
干燥去的不多是因为结晶没优化好，导致晶体过大，表面积相对较小。
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麦丽素1986[使用道具]
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发表于 2015-10-13 14:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的意思是直接用乙醇洗涤完干燥？
另外不是特别懂，晶体大，但是残留溶剂应该在空隙中的吧，不利于抽出去？
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麦丽素1986[使用道具]
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发表于 2015-10-13 14:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是的，其实我有点怀疑楼主所讲的结晶很有可能结晶速度太快，并没有完全形成晶体，大部分是沉淀下来，这样里面的溶剂更难去除，实际上最好先打分过筛再烘。
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发表于 2015-10-13 14:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那直接溶液中冻干不是也行吗，另外一般说的晶体冻干能否说下细节。
我一直不明白类似胰岛素晶体冻干是怎么操作的。先结晶，洗涤晶体，晶体是固体如何转移，转移到冻干盘中的晶体含多少水，如何去掉多余的水，最后冻干细节方面和普通的水溶液冻干有什么差别。
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bamboo16[使用道具]
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发表于 2015-10-13 14:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是的，其实我有点怀疑楼主所讲的结晶很有可能结晶速度太快，并没有完全形成晶体，大部分是沉淀下来，这样里面的溶剂更难去除，实际上最好先打分过筛再烘。

=================================================================================================

结晶时候是乙醇倒入溶液中结晶 如果换做溶液倒入乙醇中结晶是否可行？ 主要问题应该还是结晶过程中乙醇会包含在结晶里
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麦丽素1986[使用道具]
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发表于 2015-10-13 14:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 bamboo16 于 2015-10-13 14:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是的，其实我有点怀疑楼主所讲的结晶很有可能结晶速度太快，并没有完全形成晶体，大部分是沉淀下来，这样里面的溶剂更难去除，实际上最好先打分过筛再烘。

================================================================ ...

换过来当然不行，乙醇浓度过高会全部洗出的。乙醇滴加，缓慢搅拌，控制温度和速度，能够控制晶体大小的。你的情况很有可能是滴加速度太快引起的。搅拌速度快点能够打碎晶体，使晶体变小。
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taoshengyijiu[使用道具]
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发表于 2015-10-13 14:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 麦丽素1986 于 2015-10-13 14:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

换过来当然不行，乙醇浓度过高会全部洗出的。乙醇滴加，缓慢搅拌，控制温度和速度，能够控制晶体大小的。你的情况很有可能是滴加速度太快引起的。搅拌速度快点能够打碎晶体，使晶体变小。 ...

晶体变小 不是溶剂包在里面多吗 晶体大些 溶剂包在里面的少？
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huifeng0516[使用道具]
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发表于 2015-10-13 15:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 taoshengyijiu 于 2015-10-13 14:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

晶体变小 不是溶剂包在里面多吗 晶体大些 溶剂包在里面的少？

是的，如果能够很好的结晶，那么晶体越大，残留溶剂也会越少。如果结晶不好的料液，通常会结出一部分，一部分是沉淀形式出现（无定形），这个时候通常就会把溶剂包在里面，这时晶体还是小一点好。
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zhenxin[使用道具]
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发表于 2015-10-13 15:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 huifeng0516 于 2015-10-13 15:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

是的，如果能够很好的结晶，那么晶体越大，残留溶剂也会越少。如果结晶不好的料液，通常会结出一部分，一部分是沉淀形式出现（无定形），这个时候通常就会把溶剂包在里面，这时晶体还是小一点好。 ...

可能是形成了溶剂化合物 在结晶时候乙醇是一下子大量倒入 是否与加入的速度 量有关？？？缓慢加入并加以适当搅拌是否可行
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