热分析

大家好，做了四种沸石的氮吸附等温线，请问这四种都是第2类等温线吗？样品2是否说明有大量微孔存在？样品1和2在相对压力上升时，吸附量反而有下降的现象，请问是什么原因呢？1的脱附曲线和吸附曲线没有相交，表明什么呢？从这四个图的吸附脱附曲线重合情况可以看出这几个样品在孔结构上有什么区别吗？非常感谢

你的四种沸石可属于H3型吸附滞回环。
1号在高压区发生大孔吸附。3号和4号同样是发生大孔吸附。2号在低压区的曲线快速上升，说明了微孔吸附，而在高压区的上升趋势和其他3个样品相比较的话就差很多了。
孔结构：1、3、4大孔占多数。2号微孔占多数。
1号和2号发生的吸附减少现象，说明在微孔吸附完成后，在高压时微孔堵塞或坍塌了。
脱附曲线和吸附曲线没有相连，可能原因是N2气不够。   属于非标准曲线。
4号脱附曲线低于吸附曲线，这没有研究过。

非常感谢楼上，我查到有人说H3型吸附滞回环只发生在第4类等温线，但是也有人说第2类等温线也可产生，哪种说法对呢？另外，样品3和4的t-plot micropore volume都为负值，请问可能原因是什么呢？

IUPAC的4型等温线的吸附曲线是呈2型曲线的表面相互作用，表面具有中孔和大孔。后来的4种滞回环的引入，其目的是引入毛细管凝聚现象。而颗粒中的孔是呈现多样性的，因此，不同的孔类型会出现不同的吸附和脱附现象。比如，H3对应的是狭缝型。而墨水瓶型、堆砌型等则对应其他种类。
按照IUPAC的说法，滞回环只出现在4、5类等温线上。2类等温线是不会有的。
然后在IUPAC的基础上，其又补充了毛细凝聚现象导致发生的4种滞回环。因此，第一种说法是对的，但也只是相对的。H3型是后来补充的，这种模型也主要是说明中孔的。针对多孔材料种孔类型的多样性，我们只能利用模型来说明我们具有某种孔，但不能说明我们只具有某种孔。凡事都是相对的。
你样品3和4在低压区的吸附量很少，而在高压区则趋势剧烈。所以，可能是：
1.  样品孔被破坏。
2.  你要重做，氮气的量不够。
问一句，你的SEM图是什么样的？

谢谢楼上的回复，1（天然沸石）、2（盐酸改性）、3（NaOH改性）、4（NaCl改性）的样品氮吸附BET比表面积分别是2.2179、67.8、17.9、3.4m2/g，SEM图片如下所示（4号样品还没有做），负载40%的TiO2后光催化降解效果分别是2＞4＞1＞3（几乎无效果），可能的原因是什么呢？谢谢指教

从样品改性的程度来看，变化很微小。沸石属于无定形状，改性的结果只能是从原有结构上进行改变。从你的BET来看，改变还是比较明显的。但比表面积都不高。当负载了TiO2后，你说的催化效果。如果你的测量是从负载沸石接触目标物开始的话，那么催化结果可能是吸附结果。如果你的测量是平衡一定时间后，开始照射紫外线而发生目标物浓度降低的话，那么结果就是催化结果。如果你的检测结果是第二种情况，那么可能的原因就是不同的改性结果对TiO2的包覆程度不一样；改性对结构发生的影响使TiO2的结构发生了改变；改性使TiO2的晶型发生了变化。然后，从改性物和沸石发生什么样的反应开始入手研究。比如，你的2号效果最好，那么我们可以探讨，HCl和沸石发生了什么样的反应。其他效果差的就不考虑了。然后，抽丝剥茧的一层一层打开问题。当务之急，你要明白你为什么要选择HCl等3种改性剂，为什么不选别的。别和我说文献上是这么写的，而是说因为xx作用，因为xx反应，所以发生xx情况。