电分析

大家好，我是新手，试验中遇到了问题，解决不了，希望大家能帮忙提点意见，不慎感激。
    我现在做的课题是金锡合金电镀，上个学期实验结果这个学期怎么也重复不了。查了资料发现添加的药品中邻苯二酚可能变质。我用的邻苯二酚是04年的，药品外面已经成紫色，应该是被氧化成了醌。
     这个学期把药品换成新的药品后，试验现象还是重复不了。但是发现一个奇怪的现象，不加邻苯二酚和加5g/L的邻苯二酚后得到镀层的成分与相完全不同，新买的和04年那个得到的现象都是这样。我现在弄不清楚 到底是不是邻苯二酚的原因。我自己分析一下是不是04年的药品被氧化的程度变了，所以重复不了。

邻苯二酚在里面起什么作用？文献有么

我不明白楼主是说去年用变质的药品做出来了，今年用正常的却没有做出来？
是这个意思吗？
那么去年那个试样结果怎么样？
还有没有其他的影响因素呢？

首先回复2楼的问题，邻苯二酚在镀液中起到还原剂的作用，因为二价的锡容易被氧化成四价的锡，但是否还有其他作用或者影响到金或者锡的沉积点位，文献中没有提到！
回复3楼的问题
上个学期我用的就是04年的邻苯二酚，应该有变质的问题，从药品颜色能看出来，但是上个学期忽略了。
上个学期电镀的结果：
电镀金锡最早是由一个叫D.G.IVEY的人做的，他得到一个结论是在他的镀液体系中，在低电流密度下电镀得到 Au5Sn，锡含量16.8%左右，在高电流密度下得到AuSn相，锡含量50%。
我的镀液配方跟他的不同，当然有些是参考了他的和其他人的配方。上个学期我的电镀结果正好与这个人做的相反，也就是低电流密度得到AuSn相，高电流密度得到 Au5Sn相。怕结论有错误，做了很多次重复实验，改变金与锡的浓度比，也得到了同样的结论。
但这个学期来在旧药品下重复不了，把药品换成新的后还是重复不了。
非常感谢你们能给我提意见，多谢！有问题我会即使给你们回答

首先，对楼主的遭遇深表同情。我也做过电镀，当时也是因为药品问题，白白浪费了2个月。从那以后我就很注意药品的质量问题，选药品时尽量选同一个厂家的，并且做实验前会看一下药品的形态，结块太严重或颜色变化我都不会用。

谢谢楼上。你当时也是因为药品过期还是变质导致试验重复不出来吗？

（1）楼主的实验结果是：上学期的电镀结果与文献不同，这个学期的结果又与上学期的不同。那么请问，这个学期的电镀结果是什么？与文献的相同吗？
（2）楼主能否确保除了邻苯二酚外，所有的其他电镀条件都和上学期一样呢？比如电镀时的温度，基体的前处理情况等等。
（3）分析电镀结果时所使用的方法和条件和上学期的也完全相同吗？
只要实验结果是客观的，就一定能找到产生差异的原因。

文献中的结论：在低电流密度下电镀得到 Au5Sn，锡含量16.8%左右，在高电流密度下得到AuSn相，锡含量50%。
上个学期的结论：我的镀液配方跟他的不同，当然有些是参考了他的和其他人的配方。上个学期我的电镀结果正好与这个人做的相反，也就是低电流密度得到AuSn相，高电流密度得到 Au5Sn相。怕结论有错误，做了很多次重复实验，改变金与锡的浓度比，也得到了同样的结论。
这个学期的结论：加邻苯二酚，镀层在低电流高电流密度下全是AuSn,不加邻苯二酚在低电流高电流密度下全是Au5Sn。结论也跟文献中的不同。
其他实验条件应该都是一样。这学期重复了几十次了，都不能得到上个学期的结论。温度我用的是水浴，应该跟季节没关系。试样基体的处理方式也一样。实在想不到还有什么别的原因。

分别在低电流密度和高电流密度下做邻苯二酚用量对电镀效果影响的实验，或许对找到问题所在有帮助。

现在正在做不通含量邻苯二酚对电镀效果的影响。感谢楼上的建议 。