食品分析者

诚恳求助大侠，我参考Gregory L. Cowie 和 John I. Hedges的文章（Determination of neutral sugars in plankton, sediments, and wood by cappillary gas chromatagraphy of equilibrated isomeric mixtures, 见附件）测定河流沉积物和溶解有机质中单糖的组成，将样品用1.2 M H2SO4 （20ml）溶解，100度下水解3h，之后用磨细的Ba(OH)2中和样品水解液至pH中性左右（+-0.5），再经2500rpm离心，取上清液过阴阳离子混合交换柱（1：1)(树脂型号为：Amberlite 阳离子交换树脂，IR120，氢型；和Amberlite IRA-410 Cl型阴离子交换树脂，使用前交换成甲酸基型（-COOH），参考以上文献），去除多余离子，再用25ml去离子水冲洗树脂；混合液45ml用冷干机冷干。冷干后的样品用含有0.2%高氯酸锂的吡啶溶液溶解于气相色谱进样瓶中，密封后48h、60度使得各糖浓度达到平衡，之后加入0.1mlBSTFA+1% TMCS，60度、15分钟衍生化。样品测定用Agilent 7890A气相色谱，HP-5色谱柱，FID检测器，进样口检测器温度均为280度，140度/4min，之后4度/min升温至220度，保持1min，N2为载气，1ml min-1流速。

为什么我的标准样品出峰很好，10种单糖R2>.099，但约50个样品中基本没有出峰？
是因为pH没有调整至中性？
还是因为阴阳离子交换树脂选型不对？
还是因为不能用冷干机冷干样品，必须的旋蒸蒸干样品？

你的标品处理和样品是一致的吗？因为你的前处理过于复杂，这样其实不好判断哪一步出现问题了，最直接的方法就是用标品走前处理一次，看是否能出峰，这样的话就说明是你的前处理有问题了，然后再慢慢排出其他可能。

标准样品平衡化和衍生化处理是跟样品一样的。用标准样品做的加标样品跟样品一样没有出峰，所以应该是前处理哪里有问题。

不知道做食品或环境方面的哪位有直接用这种方法做过单糖的，可以指导一下前处理哪个地方出了问题？

Amberlite 阳离子交换树脂，IR120，氢型     贵吗？从哪买的？