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标题:[未解决]我的标品谱图除了溶剂峰，却还有两个相连的峰

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发表于 2015-10-16 13:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我的标品谱图除了溶剂峰，却还有两个相连的峰

用高效液相测定单糖组成，用的标品是葡萄糖、木糖、麦芽糖等，Waters 高效液相色谱，Xbridge Amide 柱子，示差折光检测器，流动相是乙腈：水=85:15，流速1ml/min。按说标品出的峰除了溶剂峰就是其本身的峰，可是我的标品谱图除了溶剂峰，却还有两个相连的峰，每个标品都是这样子，不知道是什么原因啊，捉急啊！
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发表于 2015-10-16 13:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要不就是柱子问题，但是添加问题应该是最主要的，文献给的条件因为你的实际实验条件不一样，需要上下调整一下，建议改变流动相比例试试。
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发表于 2015-10-16 13:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱子是新买的呢，Waters Xbridge Amide 柱子，应该不会有问题吧。我改变流动相的比例试了一下，标品还是有两个峰，只是峰之间的间距大小不同。到底是为什么呢，真是够奇葩啊！
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发表于 2015-10-16 13:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要不你去看看文献上的标品跑的图是啥样子的，或者看看用其他检测器，比如蒸发光检测器
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发表于 2015-10-16 13:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
文献上的图是正常的。嗯，我也打算用蒸发光检测器做做试试。不过这个问题还真是挺困惑的
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发表于 2015-10-16 13:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相 滤膜 挨个检查  有杂质应该是  机器和柱子没问题
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发表于 2015-10-16 14:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
高效液相测定单糖组成你们都是在哪里测试？求助啊？！！
网上有测试  需要大几千，太贵了，我们学生做实验，做测试，哪边可以测？
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倾轻地[使用道具]
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发表于 2015-10-16 14:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
每次配置的标品都是这样么？还是是同一次配置，我觉得有可能是杂质，配制容器，器具什么上的
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雨儿[使用道具]
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发表于 2015-10-16 14:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的问题解决了吗？我把几种单糖用糖腈乙酸酯衍生化后做气相，出来的峰很多很杂，不知道怎么回事啊
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落叶无声[使用道具]
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发表于 2015-10-16 14:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我需要做GC测定单糖组分，标准单糖衍生化处理是分别处理还是混合在一起处理，单糖标准曲线测定时上样是分开上样还是混合上样？
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