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标题:[未解决]氮吹这一步前处理就会导致回收率很低

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
outeer[使用道具]
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发表于 2015-10-18 17:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

氮吹这一步前处理就会导致回收率很低

小弟做的是邻苯二甲酸单丁酯，具体的信息如下：密度1.173g/cm3，熔点73 ℃，沸点363.5℃ at 760mmHg，闪点        138.2℃。
我现在的问题是，只做氮吹这一步前处理就会导致回收率很低。我尝试过不同的有机溶剂，甲醇、80%的甲醇水溶液，二氯甲烷，乙酸乙酯，除了二氯甲烷能达到70%外，把邻苯二甲酸单丁酯溶于其他几种有机溶剂后拿去氮吹就会导致损失很大（与同浓度没氮吹的样品比较）。
按理来说，这物质是个弱酸（含有一个羧酸根），水溶性也不差，应该不会这么容易挥发的啊。我保证我氮吹的时候用的气流不强，没有溅出来。
请求各位高手指教！！！！
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冰@舟[使用道具]
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发表于 2015-10-18 17:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
会是氮气的问题？把气体换一下再试试吧。
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发表于 2015-10-18 17:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 冰@舟 的帖子

你指的是氮气不纯？杂质与目标物反应导致损失？
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差不多先生[使用道具]
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发表于 2015-10-18 17:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
氮吹是用气流带走溶剂 目标物肯定会跟着跑 溶剂越难走 单位体积内的目标物走的越多 一般溶剂挥发度越高越好 所以二氯甲烷适合 同时 随着挥发吸热必然会使得空气中的水分凝结 而水不宜挥发 这也是要干燥氮气的原因 同时要注意待吹物周围的干燥 至于有水当溶剂 那只能呵呵了 另外升温也可以一定程度增加收率 自然是因为使得溶剂更易挥发 但必须考虑那个度 因此对于氮吹来说 两点很重要 第一 溶剂易走 第二 组分难走 对于第二点 显然一些简单衍生是可以实现的
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