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标题:[未解决]衍生化后要出去多余的衍生化试剂和吡啶吗？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
=心晴=[使用道具]
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发表于 2015-10-18 20:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

衍生化后要出去多余的衍生化试剂和吡啶吗？

做气质联用  
样品用 甲氧胺盐酸盐吡啶溶液 及 MSTF 衍生化
衍生化后要出去多余的衍生化试剂和吡啶吗？   还是直接进样？
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不化妆的lay[使用道具]
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发表于 2015-10-18 20:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷 的柱子
单独用甲醇   吡啶   走了一圈
感觉很多硅氧烷被冲下来了
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哦买噶[使用道具]
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发表于 2015-10-18 20:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你这是典型的硅烷化衍生，这种应用很多，比如三聚氰胺GC/MS法很类似。硅烷化试剂对质子溶剂很敏感，所以会选择吡啶这种非质子极性溶剂。你用的是**-5柱，在单四极杆质谱中流失是非常正常的，可以做SIM扫描，问题不大的。反而在前处理过程中比较重要，硅烷化试剂碰不得氢基.羰基.氨基.羟基等基团，不然你的过程很容易失败，一般最要注意避开水分(两个氢基)，典型的应对方法是液面上层充满氮气再上盖密封衍生化。最后回答你的问题，直接进样无大碍，别担心。希望对你有用。
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集贤阁[使用道具]
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发表于 2015-10-18 20:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以做SIM扫描”这一句没看懂，能麻烦你解析一下吗？是不是SIM扫描可以去掉这些硅氧烷峰？
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哈达[使用道具]
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发表于 2015-10-18 20:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
选择离子扫描，根据目标物的特征离子碎片选取2-4个特征离子进行扫描，这样你的定量限会提升很多。你是根据标准方法还是自己开发方法做测试？
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化小样[使用道具]
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发表于 2015-10-18 20:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
目前我测的是未知混合物，要先scan，然后检索库，然后定量。至于怎么定量还没找到方法？因为很有可能是没有标准物可买，正在发愁，有没有不需要标准物可定量的方法呢？
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