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标题:[未解决]请问如何解决盐酸与亚硫酸钠对GC-MS仪器腐蚀损坏问题?

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请问如何解决盐酸与亚硫酸钠对GC-MS仪器腐蚀损坏问题?

使用岛津型GC-MS检测中药材中二氧化硫残留量,这是我的实验方案: 气相条件:毛细管柱(柱长 30m,柱内径0.32mm);进样口温度:200℃;柱温箱:程序升温,初始50℃,保持2min,以20℃.min-1的速率升温至200℃,保持2min,总运行时间12min;载气:高纯氦气(99.99%),恒流:2.0mL.min-1,检测器温度:250℃,气流:20.0mL.min-1。
       供试品:取1g药材放入20ml进样瓶,加入10mL甲醇超声15min,过滤,取续滤液1mL放进2mL进样瓶,加入0.2mol/L的盐酸1mL,过滤,密封进样。
       对照品:精密称取亚硫酸钠对照品50mg,置于10mL量瓶中,加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成5mg.mL-1亚硫酸钠对照品储备液。分别精密量取对照品储备液0.1、0.2、0.4、1和2mL,置于10mL量瓶中,用0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液分别稀释成亚硫酸钠0.05、0.1、0.2、0.5和1 mg.mL-1的对照品溶液。取1mL对照品溶液置于10mL进样瓶,加甲醇稀释定容至刻度。再取1mL甲醇对照品溶液,吸取1mL0.2mol/L的盐酸置于2mL进样瓶,密封进样。
       请问如何解决盐酸与亚硫酸钠对GC-MS仪器腐蚀损坏问题?试验中必须用到盐酸与亚硫酸钠对照品,能不能进气相色谱,请各位大神帮帮忙。。。谢谢啦!
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誓言@谎言[使用道具]
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用顶空进样,处理好之后通过顶空自动进样
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甜甜TVT[使用道具]
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顶空可以用水浴锅加热保温,然后用注射器针筒多吸一些气体进样,虽然粗糙一点但是对仪器好。
最好别直接进。
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mico_11[使用道具]
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二氧化硫没事,但是你的溶液里还有盐啊,对仪器还是有伤害的。你再找找参考文献之类的
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花花[使用道具]
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本身你的前处理之后有些东西就不适宜直接进气相的,接顶空测会省事很多。不然你就要通过萃取等手段,来获得没有无机盐的溶液。
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读过书的[使用道具]
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1、使用顶空
2、使用有机酸代替无机酸
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fantacy[使用道具]
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可是我们学校没有顶空进样气相色谱,只能用GC-MS,所以想在前处理上改变,另外如果不是顶空的话是不是气相就不能进样检测二氧化硫?
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hey_bye[使用道具]
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问题是我查了文献没有做这个gc-ms的,只有顶空气相,实在找不到好的方法。
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青青子衿[使用道具]
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回复 #6 读过书的 的帖子

能麻烦你写下如何萃取等方法实验过程吗?
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青青子衿[使用道具]
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你是用甲醇溶的,估计用萃取都会有点麻烦,它和水以及有机溶剂都可以溶。那能不能更换其他的溶剂呢?你找找文献,或者通过其他的方法也看看。这方面知道的不多
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