样品前处理

药典凡例是药典的精髓，学会了凡例就不会有疑问了。

是带，温度不重要，两次相差0.3mg以下就行啦。你想啊，还有减压干燥的时候60度的叻···

美国药典凡例中检查与含量测定一节中规定：“‘干燥至恒重’这一规定的意思是干燥应进行到连续两次称重的差异不超过每克被测物质0.50mg，第二次称重应在再干燥1h后进行。”“‘炽灼至恒重’这一规定的意思是炽灼应在(800±25)℃进行到连续两次称重的差异不超过每克被测物质0.50mg，第二次称重应在再炽灼15min后进行。”而中国药典凡例规定的恒重是指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下，另外在附录中又规定，干燥失重测定一般取样约1g，炽灼残渣检查一般取样1.0～2.0g。从这一点看，中国药典的规定较为严格，而美国药典的规定似乎更为合理。中国药典规定的炽灼温度较低且允许变动的范围较宽(700～800℃或500～600℃)，但要求第二次称重应在炽灼30min后进行。

按照何种标准进行实验要根据实验的要求来定，如果是国内申报就按照中国药典。至于方法合理性它们都是合理的，药典标准的制定是很严格的，方法也是经过验证的，不同国家有差异是很正常的。

确实不好理解，把坩埚不放样品多烧几次，拿出来称称重量变化了吗，不变化不就恒重了...

炽灼残渣和重金属一起做时，温度为550度；如果不用做重金属，温度为800度。至于恒重的概念，您看看药典凡例就明确了。

这个重金属是指检测样品里含有的重金属吗？

炽灼残渣称完重后，就可以拿去做比色法的重金属检测，一般和10ppm的标准铅溶液比较。800度灼烧可能会使重金属损失，故在550都灼烧。

应该是样品用多少度处理，坩埚就用多少度处理，在不同条件下即使恒重了，也有误差吧。