【求助】H-ZSM-5氢型的ZSM-5 NH3-TPD表征问题

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标题:【求助】H-ZSM-5氢型的ZSM-5 NH3-TPD表征问题

docsy[使用道具]
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发表于 2015-10-20 21:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用氨置换做的H型ZSM-5的TPD图谱，求解析。为什么只有200℃有峰，而且总感觉怪怪的这图？
TPD实验过程：1). 40ml/min的Ar气吹扫下,以10℃/min速率升温至600℃，恒温吹扫30min，然后5℃/min的速率降温至100摄氏度，走基线10min，然后100℃下恒温吸附NH3, 30min。 NH3流速为20ml/min。之后切换到Ar吹扫恒温100摄氏度，流速40ml/min，45min。然后以10℃/min速率升温至600℃，Ar氛围脱附，最后降温。

附件

2015-10-20 21:13

w126h2347596_1445238992_586.jpg (18.74 KB)

xiaoniao[使用道具]
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发表于 2015-10-20 21:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

什么检测器，热导检测器的话不要用氩做载气，与氨热导差异不大，用好纯氦气，吹扫流量最好与脱附流量一致吧，可能也没有影响，可以改改试试。

yapuyapu[使用道具]
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发表于 2015-10-20 21:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

吸附后吹扫的时间不够，也有可能是前处理的温度比较低，也有可能是在其中或者氨气中含有水！
HZSM-5的NH3-TPD已经比较经典了！
可以参考：
Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425

docsy[使用道具]
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发表于 2015-10-20 21:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 xiaoniao 于 2015-10-20 21:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
什么检测器，热导检测器的话不要用氩做载气，与氨热导差异不大，用好纯氦气，吹扫流量最好与脱附流量一致吧，可能也没有影响，可以改改试试。

TCD检测器这跟检测器有关系吗？

docsy[使用道具]
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发表于 2015-10-20 21:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

把图放大以后再320到285之间是有两个比较大的峰的一个在200℃ 一个在420℃ 420℃的峰强是200℃的一倍，峰面积是200℃的三倍

dior[使用道具]
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发表于 2015-10-20 21:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 docsy 于 2015-10-20 21:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

TCD检测器这跟检测器有关系吗？

TCD检测器的原理是根据气体热导的变化来检测信号的，载气与脱附气体的热导系数差异越大则信号越明显，通常我们做的都是用好纯氦做载气的。

docsy[使用道具]
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发表于 2015-10-20 21:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 dior 于 2015-10-20 21:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

TCD检测器的原理是根据气体热导的变化来检测信号的，载气与脱附气体的热导系数差异越大则信号越明显，通常我们做的都是用好纯氦做载气的。

O(∩_∩)O谢谢，我们用的也是高纯，5个9的氦气做的。只是不清楚前面100℃左右的大峰是什么峰，后面放大图片以后出现的峰，是对的。

dior[使用道具]
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发表于 2015-10-20 21:16 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 docsy 于 2015-10-20 21:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

O(∩_∩)O谢谢，我们用的也是高纯，5个9的氦气做的。只是不清楚前面100℃左右的大峰是什么峰，后面放大图片以后出现的峰，是对的。

你帖子里写得氩气，那你可以考虑侯老师说的几种可能情况，基线一开始没有走平吧。