【求助】羟基定量的方法

催化 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】羟基定量的方法

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】羟基定量的方法

boom[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 73296
精华 2
积分 312
帖子 216
信誉分 104
可用分 1931
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-21
状态离线

发表于 2015-10-20 21:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请问各位，有哪些羟基定量的方法，怎样定量比较催化剂上的羟基？

眼药水~[使用道具]
二级
Rank: 2

UID 73410
精华 0
积分 134
帖子 48
信誉分 100
可用分 931
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态离线

发表于 2015-10-20 21:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

'NH3 TPD 吡啶红外

boom[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 73296
精华 2
积分 312
帖子 216
信誉分 104
可用分 1931
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-21
状态离线

发表于 2015-10-20 21:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 眼药水~ 于 2015-10-20 21:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
'NH3 TPD 吡啶红外

请问做吡啶红外实验要专门装置吗？我们这里只有普通红外和原位红外，能改造一下用于吡啶红外吗？

眼药水~[使用道具]
二级
Rank: 2

UID 73410
精华 0
积分 134
帖子 48
信誉分 100
可用分 931
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态离线

发表于 2015-10-20 21:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 boom 于 2015-10-20 21:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

请问做吡啶红外实验要专门装置吗？我们这里只有普通红外和原位红外，能改造一下用于吡啶红外吗？

可以应该确切的说我也想做但目前还没做所以就查了一下吡啶红外就是样品吸附吡啶后的原位红外

boom[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 73296
精华 2
积分 312
帖子 216
信誉分 104
可用分 1931
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-21
状态离线

发表于 2015-10-20 21:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 眼药水~ 于 2015-10-20 21:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

可以应该确切的说我也想做但目前还没做所以就查了一下吡啶红外就是样品吸附吡啶后的原位红外

我也查过，好像还要在真空下吸附吡啶，似乎没有那么简单。。。。

+田田+[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 71224
精华 0
积分 216
帖子 192
信誉分 100
可用分 1691
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-23
状态离线

发表于 2015-10-20 21:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 眼药水~ 于 2015-10-20 21:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
'NH3 TPD 吡啶红外

NH3-TPD 怎么能得出羟基的量？仅仅看NH3的脱附峰面积吗？
另外，吡啶红外不是看出L酸和B酸吗？羟基的量由吡啶红外怎么得出，最近也想做这方面的

尘朵朵[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 114510
精华 0
积分 154
帖子 67
信誉分 100
可用分 1058
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态离线

发表于 2015-10-20 21:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

苯甲酸荧光法

yychen[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 77452
精华 0
积分 516
帖子 751
信誉分 100
可用分 4495
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-17
状态离线

发表于 2015-10-20 21:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

取10mg左右的粉末样品压成薄片，固定在红外池中，先经真空净化（350℃，1×10-3Pa）2小时后，冷却至室温，扫描谱图作本底。在室温下吸附吡啶后，程序升温到测定温度（定点温度分别为200℃，350℃）进行真空脱附（1×10-3Pa）半小时，然后分别冷却至室温，记录1700～1400cm-1波数区域的红外光谱。200℃脱附后所测样品的L酸量和B酸量为不同强度酸的总和，350℃脱附后样品的L酸量和B酸量为中强度酸量和强酸量之和。以1540cm-1峰表征B酸，以1450cm-1峰表征L酸。

BUK[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 74485
精华 0
积分 521
帖子 701
信誉分 100
可用分 4361
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-11
状态离线

发表于 2015-10-20 21:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

准确定量是比较难的！可以考虑用红外、或者TG-MS，根据脱除的水量来估计！
听说固体核磁可以。

loli[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 71788
精华 0
积分 736
帖子 1171
信誉分 100
可用分 6650
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-31
状态离线

发表于 2015-10-20 21:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用Boehm 滴定法测量羟基的含量，先用氢氧化钠滴定，再用盐酸反滴定！最后计算表面羟基的含量。
原始参考文献：Salame II, Bandosz TJ. Surface chemistry of activated carbons: combining the results of temperature-programmed desorption, Boehm, and potentiometric titrations. J Colloid Interf Sci
2001;240(1):252–258