液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 请问液相流动相用硫酸铵浓度一般多少

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]请问液相流动相用硫酸铵浓度一般多少

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
wangli1984121[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35344
精华 2
积分 293
帖子 45
信誉分 120
可用分 671
专家分 10
阅读权限 255
注册 2010-4-5
状态 离线
1

发表于 2011-9-20 18:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

请问液相流动相用硫酸铵浓度一般多少

看了美国药典上测定硫糖铝用的流动相是132g/l的硫酸铵，也就是浓度1mol/l，
如下：Dissolve 132 g of ammonium sulfate in 900 mL of water, dilute with water to 1000 mL, and mix. Adjust with phosphoric acid to a pH of 3.5 ± 0.1, filter, and degas. Make adjustments if necessary

因为用的是氨基柱，考虑到水相的比例不能高（工程师说最高水占60%），所以想加一些乙腈来作为流动相。但是发现的问题是 132g/l的硫酸铵：乙腈=60：40会有分层的现象，但是不是析出，请问这是什么原因？药典没有说用乙腈调整。

是因为缓冲盐的浓度高了吗？我看有些文章的硫酸铵浓度为0.02mol/l，难道真的要走纯水相吗
顶部
naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态 离线
2

发表于 2011-9-20 19:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
把你的流动相多超声试试！
顶部
chen389988[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 33467
精华 4
积分 1119
帖子 516
信誉分 115
可用分 1874
专家分 113
阅读权限 255
注册 2010-2-9
状态 离线
3

发表于 2011-9-21 13:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
缓冲盐浓度太高了，一般不超过200mM
顶部
huihuidetian112[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 807
精华 1
积分 2604
帖子 1065
信誉分 121
可用分 3951
专家分 445
阅读权限 255
注册 2007-11-22
状态 离线
4

发表于 2011-9-21 13:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
氨基柱可以用来做反相，但是不能长时间用！
顶部
iTIANMING[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 11243
精华 12
积分 3013
帖子 952
信誉分 137
可用分 3596
专家分 705
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
5

发表于 2011-9-21 17:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
无机盐会在有机相里析出，或者有机相的比例越高析出的可能也越高，不过也有很多时候是溶解问题，你的这种情况应该先用水把硫酸铵溶解好，再补加乙腈，最终水与乙腈的比例不变就行

QUOTE:
原帖由 wangli1984121 于 2011-9-20 18:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
看了美国药典上测定硫糖铝用的流动相是132g/l的硫酸铵，也就是浓度1mol/l，
如下：Dissolve 132 g of ammonium sulfate in 900 mL of water, dilute with water to 1000 mL, and mix. Adjust with phosphoric acid to a pH ...

顶部
iwfi325iwc[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14520
精华 3
积分 2237
帖子 834
信誉分 130
可用分 2740
专家分 380
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
6

发表于 2011-9-21 17:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硫酸铵浓度太高。而且含盐流动相很容易析出的。堵HPLC管路。建议你采用含甲酸、乙酸之类的流动相，会省很多麻烦。
顶部
utek[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 6033
精华 5
积分 2260
帖子 970
信誉分 125
可用分 3828
专家分 370
阅读权限 255
注册 2008-8-11
状态 离线
7

发表于 2011-9-21 17:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用你流动相走之前用纯水过渡下基本就没有什么问题了，缓冲盐的浓度不要太高。
顶部
zhaohaimi[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 31453
精华 1
积分 1132
帖子 571
信誉分 108
可用分 1673
专家分 74
阅读权限 255
注册 2009-12-20
状态 离线
8

发表于 2011-9-21 18:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你盐浓度太高了，一般为20--50mmol/L，减低试试
顶部
suosuosky[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 45492
精华 2
积分 751
帖子 282
信誉分 114
可用分 1249
专家分 93
阅读权限 255
注册 2010-9-3
状态 离线
9

发表于 2011-9-22 15:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好像是加入乙腈后，盐的溶解度下降了。
顶部
wangli1984121[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35344
精华 2
积分 293
帖子 45
信誉分 120
可用分 671
专家分 10
阅读权限 255
注册 2010-4-5
状态 离线
10

发表于 2011-10-2 18:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 zhaohaimi 于 2011-9-21 18:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你盐浓度太高了，一般为20--50mmol/L，减低试试

谢谢，的确是高了，我稍微稀释1/3就好了
顶部