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标题:【求助】扫描电镜观观察一下300-1000nm左右的粒子

无怨无悔[使用道具]
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【求助】扫描电镜观观察一下300-1000nm左右的粒子

请教大家一个问题, 我做相分析粒度分布实验时 实验室这边只能做0-300nm之间的粒子  我想再用扫描电镜观观察一下300-1000nm左右的粒子
请问大家有什么好方法可以把这些粒子送入电镜吗?
因为我如果把粒子放在导电胶上送入电镜后,抽真空时也许会把粒子抽散开
麻烦高位高手多多交流!
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小女人@[使用道具]
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楼主应该将颗粒撒上导电胶后再稍微用洁净的不锈钢小勺按一下,这样就不会被真空泵抽走了。
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aaby[使用道具]
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我最近合成了氧化锌的纳米粒子,通过煅烧的到的。想做TEM测试看一看粒子尺度。有人以前做过氧化锌的TEM测试吗?用什么分散剂比较能得到好的图像?具体怎么操作呢?本人新手,刚接触这方面的东西。
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dadaai[使用道具]
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你颗粒有多大,要用透射看,大的话建议先用扫描看看试下心里有数在做透射,分散剂乙醇用的多点,其他的易挥发有机溶剂也可以,实在不行也可以用水,操作一上来肯定不会让你自己照啊,这个要学很久才能做好的
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zouyou[使用道具]
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就是要看做出来的纳米粒子有多大,老师只让我做透射。请问做透射用乙醇做分散剂的话,将氧化锌的粉末加入到乙醇中,再超声分散,最后地下会有沉积的未分散的氧化锌,怎么办?
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冰激凌[使用道具]
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那你颗粒太大了,沉淀说明得将近微米级别了,强烈不建议透射,透射要颗粒很小才好看的,浓度也要很低,稍微比纯透明浑浊一点就行,随便弄一个试试去吧,这个得做几次才有准
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zouyou[使用道具]
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尺度都不知道,就说合成了“纳米粒子”?肉眼可见的沉淀,显然不能算纳米粒子。
老师只让你做透射,你就只想着做透射?做实验的目的是什么?透射能实现你的目的吗?如果是表征肉眼可见的沉淀颗粒的尺寸,透射做不到。
除了科学精神上的问题之外,给你两个建议:
1 由于有大量沉淀,可以认为作为制备“纳米粒子”的实验,其实是失败的,现在是要找到失败的原因。将氧化锌的粉末加入到乙醇中超声分散,尽可能混匀成悬浊液,浓度不大于1%(体积比),滴在硅片上去做扫描电镜。可以表征粉末中的粒径和形貌。可以预见,粒径分布会很宽,从几十几百微米到几十几百纳米的都有可能找到。实验的目的是找到大颗粒的形成原因 -- 是没有形成“纳米粒子”?还是,由于“纳米粒子”形成之后又在后续步骤中团聚(聚结)了?从而指导实验的改进。
2 上述悬浊液放置(或离心)至基本澄清(或半透明)后,取上清液滴在碳支持膜铜网上,干燥之后做透射。如果实验确实制备出了少量的“纳米粒子”,在透射电镜下可能被观察到。实验的目的是确认“纳米粒子”是否形成,以及“纳米粒子”单元的尺寸、尺寸分布、形状、晶型等指标,对于“纳米粒子”的应用和性能有重要意义。
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hcy517[使用道具]
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请问一下 那个碳支持膜铜网  是自己做了送去检测中心 还是给他溶液 由检测中来滴到铜网上?
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如果颗粒很大的话可以超声时间长点取上清液制样,溶剂自选。
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这个主要看你们那儿电镜室的规矩吧。
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