【求助】卤素前处理问题

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标题:【求助】卤素前处理问题

uuooii[使用道具]
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发表于 2015-10-22 14:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

搞卤素测试也有一年多了吧，遇到的问题也不少，有些问题得通过与同行交流才知道，希望各位大虾都来交流下。

我们做卤素用的也是氧弹燃烧，燃烧的时候选用0.1g棉花做助燃剂，可是我发现棉花Cl的空白值很大，算出来有400多PPM，太高了，而某些样品得出来的结果却比空白还低！（扣空白后是负数，结果N.D）不知这是怎么解释。

我很想知道的是，其他人做测试是用什么做助燃剂呢？棉花是不是要经过特殊处理？空白有没有这么高？

我听说有用酒精做助燃剂的，不知道具体操作是怎么样的？要加多少？我感觉比较奇怪，酒精在充氧气的时候不全挥发掉了吗？如何助燃？而且酒精燃烧发热很大！

还有一个问题，平行样有时相差比较大，如何控制会好点呢？

one[使用道具]
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发表于 2015-10-22 14:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

1、你的棉花是否有问题，换个试试，
2、可以用酒精或甲醇，要色谱纯更好。

uuooii[使用道具]
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发表于 2015-10-22 14:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我用导线和棉花连接，然后点燃样品，可是酒精很容易挥发，怎么跟导线连接呢？

loli[使用道具]
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发表于 2015-10-22 14:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们单位就是用酒精点燃的，空白烧出来的氯很小，不易燃烧的样品，可加一两滴酒精，用点火丝引燃！

uuooii[使用道具]
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发表于 2015-10-22 14:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

除了在样品里滴酒精，应该还混有或包裹着其他助燃剂吧？
只用酒精的话，空白就是酒精咯！
像湿油漆这类样品，用酒精怎么做呢？

koook5695[使用道具]
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发表于 2015-10-22 14:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 uuooii 于 2015-10-22 14:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
除了在样品里滴酒精，应该还混有或包裹着其他助燃剂吧？
只用酒精的话，空白就是酒精咯！
像湿油漆这类样品，用酒精怎么做呢？

我们将油漆烤干再做

wawa[使用道具]
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发表于 2015-10-22 14:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们从前用一种胶囊做外壳，把样品放胶囊里烧
后来我们发现这种胶囊空白有些高，而且质地不太均一就不用了，改成用一种滤纸，空白算出来是N.D的。
助燃剂用99%的酒精，滴2～3滴在纸上，效果还是很好的