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标题:[未解决]液相色谱制备一点样品,发现无法彻底干燥?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
wyznanhang[使用道具]
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液相色谱制备一点样品,发现无法彻底干燥?

我利用制备液相色谱制备一点样品,流动相用了0.1%的甲酸,最后馏分收集浓缩、干燥,发现无法彻底干燥,而且颜色有点发绿,会不会是甲酸的原因?

加了点甲苯和水想和甲酸形成三元共沸物,但最后还是蒸不干,颜色变得深绿。请达人指教,谢谢
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naren4545[使用道具]
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你的样品是不是就是这种形态?直接冻干就可以了!
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unknow[使用道具]
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回复 #1 wyznanhang 的帖子

放一周自然风干吧~
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ttkl533[使用道具]
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可能是你的化合物在改温度下容易发生水解,氧化和光解(后两者可能性比较大)等反应。你旋蒸(水浴)不行,可以用冷冻干燥,或者N2吹干,或者低温减压干燥,记住你干燥的时候用避光纸包好,防止光解。我想你用这些方法可以得到理想的效果。
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wyznanhang[使用道具]
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实验室没有氮吹的条件和冷冻干燥的条件,这个再想办法
甲酸的沸点比较高,一般怎么去除呢?
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ttkl533[使用道具]
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一般干燥的时候会有颜色反应,就是发生了反应,而在样品前处理会发生的反应包括氧化、光解、水解等反应,如果你的这个化合物就是对温度很敏感,那么你不用制冷的设备是永远搞不出来了。还是去找找你们其他实验室,借来用用。
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wyznanhang[使用道具]
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恩,我下午再试试吧。不过已经工作了,其他实验室不好找了 呵呵

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-9-23 14:13 编辑 ]
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yuzitwo[使用道具]
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你可以把醇旋得差不多后再用乙酸乙酯把你样品萃出来
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wyznanhang[使用道具]
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9
 
倒是个好主意,不过我的东西应该不溶于乙酸乙酯,呵呵

另外,我不是做植物化学的,所以请教你们个基础问题,在制备这种高纯度单体时,所要用到的溶剂,最少得用什么级别的啊? 分析纯的够吗?
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nancy7752[使用道具]
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我们实验室制备是加三氟乙酸的,三氟乙酸沸点低容易回收
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