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标题:[未解决]要不要把二氯甲烷氮吹至近干？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
迷糊小鬼[使用道具]
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发表于 2015-10-24 13:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

要不要把二氯甲烷氮吹至近干？

CFCQ-270121这是我使用硅烷化试剂型号，
BSTFA:TMCS=99:1，
BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂
（干燥保存）≥99%
不知道极性组分用二氯甲烷萃取之后，要不要把二氯甲烷氮吹至近干，再加入丙酮作为硅烷化反应的溶剂。。。。
        谢谢大家
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apple_danny[使用道具]
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发表于 2015-10-24 13:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硅烷化试剂怕水，干燥再加。前段时间，我做过提取液的硅烷化，蒸干，加20微BSTFA，50微吡啶，80度，反应30分钟，加正己烷溶解，过滤，进GC-MS分析。
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发表于 2015-10-24 13:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硅烷化严格无水操作，样品可以氮吹干或冻干，硅烷化一般选吡啶作溶剂，70°反应1小时，或室温反应更长时间，反应完要加正庚烷终止并间接萃取，离心去上清即可进样，个人经验
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未完~待续[使用道具]
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发表于 2015-10-24 13:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
貌似衍生化也挺复杂的，我以为直接加入就可以用了……
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80年代的人[使用道具]
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发表于 2015-10-24 13:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议好好查阅文献，参考文献，反应很经典很成熟，但是还是要注意细节
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