小中大如何成功的使用高效液相色谱检测纸样中甲醛?
如何成功的使用高效液相色谱检测纸样中甲醛?
使用仪器为安捷伦1260,仪器稳定性较好,检测结果稳定,我做过大量实验,现在主要问题还是出现在制样方面。我把实验探索过程列出来,希望与诸位探讨。
1、样品制备流程根据上海中烟所出标准制得,现在最大的问题是样品结果平行性不好。同一样品同一制备方式,两个时间制备,结果差很多。
2、为找出问题,我不用样品,只用蒸馏水做空白样,结果发现空白样能检出甲醛,而且结果大小不一,有的甚至比样品大。猜测是实验过滤装置没有洗干净,于是,使用丙酮对实验装置进行洗涤,结果发现空白样不在检出甲醛,说明过滤装置中可能存在甲醛,简单自来水是洗不干净的。问题是为什么自来水洗不干净?难道甲醛衍生物2,4-二硝基苯腙极难溶于水,在历次实验中逐渐积累,影响实验结果?
3、即使按上述方式处理样品,空白为0,但样品平行性时好时坏,还是不知道原因?
4、为简化实验,降低工作强度,考虑将样品过滤后再取样进行衍生化,衍生化后不再过滤。自认为这样也不会引入杂质堵塞柱子。不知道这种方法是否真的不堵柱子?
5、接着第4个问题,按照第4个问题中方法处理样品,检测结果也是平行性不好。有时会差四五倍。在考虑是不是甲醛挥发性较强,过滤后样品取样时如果不摇晃使其均匀,两个平行样会差很多。这里的问题是甲醛水溶液是否是均一性的,如果不是,该怎样确保检测的可靠性?
比较啰嗦,我只希望把问题说清楚,希望虫友们帮我解决一下。