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标题:[未解决]液相色谱 流动相若用磷酸调pH值相关问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
chongwenmen[使用道具]
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我也做过流动相要调PH的,一般来说,调PH说明你的物质对PH还是相对敏感的,我建议你可以试试用三乙胺调回来,一方面可以调正PH,另一方面,你的峰也减少了拖尾的现象发生。
你最好选用相应的盐调PH。
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piaoliang110mei[使用道具]
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分情况
1、如果是已有方法(包括已有标准及已有明确文献),则应严格按标准方法操作,随意改动是不可取的。尤其不能加入原系统注明成分之外的其他成分。其中如果是文献的方法,建议完整重现后再尝试优化。

2、如果是新建方法则相对灵活,诸如另加加扫尾剂这些措施都是可以选择的。一般来说缓冲对还是比较考究的,如磷酸及磷酸盐,醋酸及醋酸盐,盐酸及氯化钾(美国药典),等等,这些缓冲对出来的结果往往以pH为系统评价最关键,但绝对不是只看pH。

3、缓冲对的成分,很多情况下是可以替换的。但是绝对不是没有影响,我曾经做过一些尝试,比如以钠盐替换钾盐制备缓冲系统,结果很多不可重现。当然,也有可能是我有些操作细节没有注意到,但是,与其这样引进一些不稳定因素,去查原因,还是循规蹈矩来的好。
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iwfi325iwc[使用道具]
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可以用乙醇胺回调。
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iwfi325iwc[使用道具]
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最好是用换成盐来调节Ph
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kflsjjfdl[使用道具]
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1、可以调一下,不过建议重配;及时pH一样,浓度不一样时候,有时对结果影响挺大
2、用NaOH调为什么不可以呢?我觉得完全可以,再说本来lz要的就是酸体系;
3、我们一般都不用盐酸的,因为据说(我么有验证过)盐酸对不锈钢系统的影响较大
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santa[使用道具]
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听我的老师讲,三乙胺对柱子损伤挺大的,如果一定要用浓度不要太高
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感悟人生[使用道具]
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昏,用那么多盐。仪器管路会容易被析出的盐堵塞的。这样子要么重新配制,要么就用这个流动相试下分离是不是好了。
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HEC_css[使用道具]
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流动相之所以选择磷酸盐(钾盐、钠盐)缓冲体系,是因为磷酸盐缓冲液可以提供稳定的pH环境,利于分离。再者钾离子、钠离子皆有饱和柱子的活性中心,避免分析物质与活性中心结合,造成峰拖尾,变宽。其中钾离子的作用强于钠离子。

pH调过了,用一点的氢氧化钠也可以,因为只要在磷酸盐的缓冲范围内,一点改变对于整个系统是没什么影响的。这只是一般情况,特殊情况特殊考虑。

如果流动相里有磷酸最好还是别加醋酸,两者的缓冲范围不太一样,(两个缓冲系统),这个和上面的氢氧化钠不同。
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