原子吸收

目前铅含量测定方法有分光光度法、火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。GB /T4325.10—1984《钼化学分析方法方波极谱法连续测定铅、镉量》中规定用极谱法测定铅的含量。方波极谱法和分光光度法灵敏度都不高、对试剂纯度具有特别高的要求。如果仅采用火焰原子吸收光谱法测定钼中铅的含量，检测灵敏度不高。本文采用在过氧化氢加热溶解钼样品，在硝酸介质中，使用石墨炉原子吸收光谱法测定钼中痕量及微量铅含量，方法简便、灵敏度高。
1 试验
1． 1 主要仪器与试剂
石墨炉原子吸收光谱仪( PERKIN—ELMER3030B) 附铅空心阴极灯；热解涂层石墨管( PERKIN—ELMER) 。
钼酸铵( ≥ 99.99%)；钼基体: Pb≤0.000 005%。
硝酸( ρ1.42 g /mL) ，优级纯；过氧化氢( ρ1.10g /mL)，优级纯。
氩气wAr≥99.99%。
铅标准贮存溶液：称取0.100 0 g 金属铅( 99.99%以上) 于250 mL 烧杯中，盖上表皿，加入30 mL 硝酸，加热溶解，冷却，移入1 000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含100 μg铅。
铅标准溶液：移取1.00 mL 铅标准贮存溶液于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 μg 铅。
1． 2 试验方法
1． 2． 1 标准溶液
对等称取一定量钼基体于一系列150 mL 烧杯中，用水润湿，加5 mL 过氧化氢，加热溶解，煮沸1～ 2 min，冷却后转移至100 mL 容量瓶中，分别加0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL铅标准溶液，加3 mL 硝酸，用水稀释至刻度，混匀。
1． 2． 2 样品溶液
称取样品0.500 0 g 置于150 mL 烧杯中，加入过氧化氢5 mL，低温加热完全溶解，加入硝酸3 mL，煮沸1 ～ 2 min，取下，用水冲洗杯壁移入100 mL 容量瓶中，用水定容，摇匀，待测。
1． 2． 3 测定
于石墨炉原子吸收光谱仪上，在仪器稳定后，在选定的仪器工作条件下，铅波长283.3 nm，用氩气作保护气，设置测定所使用的方法文件，设定所需标准溶液的浓度，仪器自动计算出使用标准溶液的体积和稀释倍数并进行标准化，同时给出工作曲线。测定空白溶液及分析溶液。在预先输入称样量、定容体积和稀释倍数下，仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出试料中铅的含量。