【求助】如何准确称量BET测试样品管质量

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标题:【求助】如何准确称量BET测试样品管质量

malong[使用道具]
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发表于 2015-10-27 12:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

平常经常测试N2吸附，经常有个困扰的问题是样品管太常，天平需敞开称量，有点儿风，放置位置不同，样品管是否恒重等都会困扰样品管的质量，造成一定的误差，我一般是做完的样片管用乙醇洗一遍，一直放置在60摄氏度的烘箱中，用时才拿出冷却称量。不知众位比表面积或孔径分析前辈们是如何控制样品管质量的呢？还有在测试粉末时，样品管下面带个球状，是用什么东西来固定样品管在天平上测量的呢？

灵魂[使用道具]
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发表于 2015-10-27 12:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

麦克不是配了一个环形的泡沫吗？正好放样品管，放在天平上测量啊。

妮子@[使用道具]
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发表于 2015-10-27 12:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

自己卷个纸筒竖直放到一个小烧杯中让后就管子竖直放到纸筒中称就行我们一直这样做样品管质量基本上保持一样

dadaai[使用道具]
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发表于 2015-10-27 12:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

无法关天平门那么就把室内的门窗关好别喘气。。。

xgy412[使用道具]
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发表于 2015-10-27 12:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

喝水的纸杯底部挖个孔，倒放在天平上，样品管插到里面称量

冰激凌[使用道具]
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发表于 2015-10-27 12:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

由于前一段时间发现问题，也来说两句！
最近看见麦克的仪器，发现设计有问题，虽然大家不喜欢，还是鬼子生产的仪器比较好！
麦克的仪器样品管没有密封接头，所以脱气后再去称量时，总是敞口的，而我们称量时难免会有水汽、二氧化碳或者空气进入（特别是我们做的固体碱），总是结果偏小！
找仪器管理员去讨论了一下，看看有没有解决办法，她说只有几个橡胶塞可以在称量时堵一下，但是总不严谨。结果偏低，表面积越高、吸附能力强的材料误差很大！
寻求高手指点！

jishiben[使用道具]
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发表于 2015-10-27 12:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

没密封的是康塔的吧？麦克2020的那个塞子不抽气的时候我记得可以密封吧？另外个系列的忘了

mimima[使用道具]
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发表于 2015-10-27 12:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

1；天平预热+校正+准确度高（估计1W左右的万分之一的天平即可：比如梅特瑞某款）
2：天平除了保持自身干燥之外，称取的时候建议戴上手套。
3：称量空管时可以盖上塑料密封帽，固定物质用小纸杯、锥形瓶或者中间挖个孔的泡沫都行。
4：一般建议材料称重不低于50mg。微孔材料最好是在0.1g左右。
5：一般建议试验完了再去称重，填充的时候用氮气，最好在仪器上面加热10--20分钟再取下来，拿下来之后立马用之前的密封帽盖住，再去称重即可

妮子@[使用道具]
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发表于 2015-10-27 12:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们有个支架拖着样品管；至于天平，我们开上面的门不开两侧的还是很稳定的，竖着放不是横着放。

钻石[使用道具]
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发表于 2015-10-27 12:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不知道麦克和康塔的样品管和密封头是什么样的，我们用的是Thermo 的 Sorptomatic1990 ，空样品管烘干后要抽真空然后200度预处理两小时，再旋紧塞子保证里面不进气，放到到自制抠了洞的海绵里称重，都是敞开天平变换位置快速称三次，等样品处理好以后同样的方法同样的三个方向称三次，然后减了取平均

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