小中大【求助】THF溶剂处理 常用有机溶剂的纯化
THF溶剂处理
常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。
超声波震荡和过滤后,先用CaCl2粗干燥一天,在THF中加入钠丝和二苯甲酮回流(钠丝用来出去水分和过氧化物,二苯甲酮用来指示过氧化物的含量)加热至78℃,当体系变成蓝色时即可蒸馏出来使用,一般是现场蒸馏现场使用。人不要走开,千万不要蒸干,避免爆炸。
样品配制形式:将样品采用旋转蒸发蒸干溶剂后,用重蒸后的THF溶解。
样品配制浓度范围:≈3.0mg/ml
PS样品校正时间:如发现基线连续漂移或者更换流动相需要进行重新校正标准曲线,无特殊情况1年一次
PS样品配制浓度:3mg/ml
PS样品分子质量范围:1200-257000,与所采用的聚苯乙烯标样的质量范围有关。
因为我们实验室的GPC柱子经常堵塞,请教各位大侠
问题:1.超声波震荡一般达到什么状态?是为了赶里面的气泡吗?
2.过滤采用多大孔径的过滤头
3.Na很贵,而且不易保存,有其他的替代品吗?或者放在什么溶剂内加入