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标题:【求助】求解一个xps谱图

蛐蛐儿[使用道具]
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发表于 2015-10-29 16:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】求解一个xps谱图

制备的碳酸镍在空气中放置会很快发黑，但是只在表层，想知道是否生成了镍的氧化物，于是把黑色的部分挂下来做了xps，数据和谱图如下，求各位帮忙看看。


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2015-10-29 16:54
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2015-10-29 16:55
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发表于 2015-10-29 16:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
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发表于 2015-10-29 16:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议楼主找一下NiCO3、NiO、Ni（OH）2中Ni的能谱，再行对比，该信息需要楼主到文献中查找一下。若是找不到，需要楼主对Ni(II)的存在形式进行拟合分峰
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发表于 2015-10-29 16:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
NiO中Ni2p3/2是853.3eV，Ni2p1/2是871.7eV
NiCO3中Ni2p3/2是854.5eV
楼主的谱图好像没有用C1s校正过，所以不好判断
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发表于 2015-10-29 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从锋型看，您的样品更符合Ni（OH）2
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发表于 2015-10-29 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议楼主找一下NiCO3、NiO、Ni（OH）2中Ni的能谱，再行对比，该信息需要楼主到文献中查找一下。若是找不到，需要楼主对Ni(II)的存在形式进行拟合分峰

======================================================================================================

从书中查了，基本上碳酸镍和氧化镍的能谱数值很接近呀，根本没法判断，所以需要分峰，然后根据两个峰之间的距离进行判断吗
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发表于 2015-10-29 16:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
NiO中Ni2p3/2是853.3eV，Ni2p1/2是871.7eV
NiCO3中Ni2p3/2是854.5eV
楼主的谱图好像没有用C1s校正过，所以不好判断

==============================================================================================================

真的很感谢你呀，拜托你来看就真的帮忙啦。不过谱图是校正过的，去拷数据的时候看到的，如果从这个谱图上看不出来什么，那我还应该分峰吗。只靠XPS是否能判断氧化镍或者羟基氧化镍的存在
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发表于 2015-10-29 16:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 sunbent 于 2015-10-29 16:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
从锋型看，您的样品更符合Ni（OH）2

不应该呀，主要成分是碳酸镍，氢氧化镍是绿色，也不是发黑的部分
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发表于 2015-10-29 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从书中查了，基本上碳酸镍和氧化镍的能谱数值很接近呀，根本没法判断，所以需要分峰，然后根据两个峰之间的距离进行判断吗...

=========================

形态上的1ev差距不算小了
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popo520[使用道具]
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发表于 2015-10-29 17:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
真的很感谢你呀，拜托你来看就真的帮忙啦。不过谱图是校正过的，去拷数据的时候看到的，如果从这个谱图上看不出来什么，那我还应该分峰吗。只靠XPS是否能判断氧化镍或者羟基氧化镍的存在...

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可能是氢氧化镍，因为谱图中结合能和氧化镍和碳酸镍相差有点远。
我还是觉得没有校正，survey scan中是校正了，但是Ni2p的谱图没有校正，你自己用软件重新校正一遍看看，不要用他们提供的数据。
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