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标题:【求助】脂溶性物质,被分离物是硅胶柱上是石油醚

danzi[使用道具]
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【求助】脂溶性物质,被分离物是硅胶柱上是石油醚

脂溶性物质,被分离物是硅胶柱上是石油醚:乙酸乙酯=9:1 和8:2之间砍段的部分,其中有八个单体(编号依次是1-8),想把其中的5-8与1-4两类单体分离,但是在正相分析柱上八个单体互相交叉没法完全分离(出峰顺序1、5、2、3、6、7、4和8),但是反相分离柱上在甲醇:水=96:4时出峰顺序刚好是8、7、6、5、4、3、2、1,所以想上反相C18柱分离试试,看能否分出5-8和1-4两类单体,制备量g级,请教各位选什么粒径的C18填料合适,打算与正相硅胶一样过低压开口柱,所以粒径不能太细(没有中高压柱子),此外样品在纯甲醇中完全溶解,但是甲醇:水低于95:5就完全不溶解了,出现分层。估计最好流动相中水的比例不能超过4%,不知这个比例在C18柱上能不能挂住,有用纯甲醇或乙醇做流动相过C18柱的吗?
PS:最近刚在高效液相上用10um的C18柱走柱过,分离度还可以,有人说道用树脂,要是用树脂的话,像我这种情况用什么比例的流动相合适呢?树脂据说日本三菱的MCI最适合代替C18,不知谁有这方面的经验介绍介绍。
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哈密瓜[使用道具]
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【回复】

还没有分,怎么知道是八个单体?建议试试凝胶。
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jishiben[使用道具]
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【回复】

还应该过一根正向硅胶柱,按点分段,然后再过葡聚糖凝胶。
不过我们一般不在这么小极性的脂溶性组分下很大功夫的,可以先分其他的组分。
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今生如此[使用道具]
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【回复】

在正相分析柱上跑过啊,凝胶柱估计不行,这几个单体结构很相近,分子量相差不大,1000左右。
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【回复】

组分在正相分析柱分离度都很差,在过硅胶柱估计很难分开,单体是小分子化合物(分子量小于1000),葡聚糖凝胶没用。
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xiaoxiaojinglin[使用道具]
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【回复】

分子量小于1000,为什么不能用凝胶?凝胶是可以的,只要分子量有一定差异,建议试试LH-20。C18是不行了
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【回复】

用小颗粒层析树脂先做一下 试试  C18开口柱有点玩笑了   再就是不是分子量有差异就可以用哪个凝胶 因为你要的是单一组分
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小妖精@[使用道具]
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【回复】

八个单体是同系物和异构体,分子量及分子结构上没差异,我要的东西在C18分析柱上能够分开,制备上应该有可能
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跳跳哈里[使用道具]
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【回复】

难到是大孔吸附树脂?我的东西是脂溶性的,水溶性很差的,应该过不了树脂吧?粗填料的C18(50-75微米的)完全可以过开口柱啊,凝胶估计分不开,八个单体都是同系物和同分异构体。
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