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标题:【求助】求助柱压不稳原因？

大虾米[使用道具]
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发表于 2015-11-1 18:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】求助柱压不稳原因？


我用的是waters的液相色谱仪，安捷伦的色谱柱规格2.1*150mm 3.5um。每次走完标样，用水/乙腈冲洗柱子100min，然后用纯乙腈冲100min。但是每次更换色谱柱运行时候都显示柱压很高，而且有尖峰。想问问什么原因？

我的标液是用甲醇溶的，进样量10ul，浓度最大10mg/l。有人说应该先用乙腈洗30min，这是为什么？貌似是比较基本的原因，我是初学者，不是很懂。

请哪位高手帮我解答一下，感激不尽！
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bring[使用道具]
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发表于 2015-11-1 18:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


有没图可以看一下，我的也是安捷伦的柱子，运行感觉柱压也是很高
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发表于 2015-11-1 18:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你们公司太奢侈了吧，用纯乙腈冲洗柱子。有钱啊。
冲洗柱子一般用甲醇和甲醇水溶液就可以，更换柱子后。流动相都得有一个平衡的过程。只要压力不是居高不下就行
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发表于 2015-11-1 18:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我做的流量是0.2ml/min 消耗的不是很多，最后是用乙腈保存柱子。所以消耗量不是很大。
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何去何从[使用道具]
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发表于 2015-11-1 18:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没有 ，是平衡的时候出现问题的没有吧图给弄下来
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发表于 2015-11-1 18:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
“每次更换色谱柱”运行时候都显示柱压很高，而且有尖峰。柱压是多少呢？“每次更换色谱柱”是啥意思？是换柱还是换流动相？
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发表于 2015-11-1 18:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
更换色谱柱是，在其他人使用的时候柱压显示很高，而且是在初始化平衡的时候，平衡是用乙腈。柱压达到一千多将近两千吧。
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555444[使用道具]
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发表于 2015-11-1 18:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个规格的柱子压力本身就高一些，另外，请排除仪器是否有故障，是否冲洗干净等原因
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tewank[使用道具]
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发表于 2015-11-1 18:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

不知道你用的流动相是什么,你确认其与乙腈的互溶性?如有可能还是用甲醇好吧,经济,而且在性能方面也好,柱压与检验时差很多吗,
2.1的柱子本身压力也要大些的,还有你是换柱子还是流动相或是检验方法,检测波长换不换呀,尤其波长改变,出现尖峰是正常的,另外换柱子前先冲泵,管路,再走柱子平衡压力也会有一个从低到高,再低至平时检验压力的过程,是要几分钟的,我不知道你所说的压力高是不是这个,别的不太了解情况,就行不说了,先说这些吧.
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idea2011[使用道具]
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发表于 2015-11-1 18:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这种规格的色谱柱因其粒径小固其柱压相对较高，你应：1.检查一下你仪器的背景压力是否也高；2.检查流动相是否与乙腈互溶；3.现在压力与一开始用时比较一下，如高很多则有可能是柱筛板有堵塞。出现尖峰应该是检测器接地不好引起。
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