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标题:【求助】色谱峰拖尾

酒肉和尚[使用道具]
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发表于 2015-11-1 20:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】色谱峰拖尾

恳请各位老师帮帮忙

我的药物是一个三羧酸结构的药物，我的流动相条件是乙腈：0.05%磷酸水（31：69），色谱峰一直拖尾，急待解决，恳请各位老师给些建议。
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u234[使用道具]
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发表于 2015-11-1 20:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、用缓冲盐的溶液试一下
2、增加乙腈的比例，或许会好的
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柒7[使用道具]
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发表于 2015-11-1 20:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你这个拖尾可能是流动相引起的。改变你的流动相试试！
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酒肉和尚[使用道具]
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发表于 2015-11-1 20:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

今天尝试了醋酸缓冲液（ph3，3.8）和磷酸缓冲液（ph5）在原来色谱峰的出峰位置没有出峰，在2分钟左右倒是出了很大的峰，（感觉不像我的峰）峰形也不好看。
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u234[使用道具]
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发表于 2015-11-1 20:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你以前作样的时候是不是这种状况的啊？你查一下有关的文献！我应该是你流动相没有选择正确。样品的检测波长是多少？
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酒肉和尚[使用道具]
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发表于 2015-11-1 20:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的最大检测波长是318，用我现在的流动相条件乙腈：0.05%磷酸水（31：69），样品峰在8min出峰，只是有些拖尾，我想改善我的峰型。0.05%磷酸水的ph值大概2.3，我的样品酸性很强，我想酸度是影响我峰形的关键，但是我的ph也不能在低了，我该怎样下手呢？
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woshi[使用道具]
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发表于 2015-11-1 20:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
调整乙腈比例(适度增加)或降低一定的流速,或许有改善
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酒肉和尚[使用道具]
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发表于 2015-11-1 20:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做的是生物样品，前面有内源性干扰峰，保留时间不能再前提了，所以乙腈也不能提高比例了呀。
我想试着提高磷酸的浓度，再加点三乙胺，但不知加三乙胺是否合适及三乙胺的量加多少合适？
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碎星星[使用道具]
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发表于 2015-11-1 20:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
三乙胺是用来做什么的？有什么作用？求解
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INK[使用道具]
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发表于 2015-11-1 20:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加酸加碱可以吗？
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