小中大【讨论帖】分析员的噩梦之鬼峰（GHOST PEAK）
同事艰苦卓绝地奋斗了一阵，为某项目的一个杂质精制出几十克标准品，需要我出一个纯度报告，证明样品的色谱峰面积纯度大于98%。
系统条件跟主物质的分析方法一致，只是没有C4柱所以用了C8。
从做监控的时候开始直至最后，图谱上就总有若干小小的“杂峰”，高度大概20mAU左右，出峰时间非常固定。经过两次重结晶的样品应该相当纯了，仍然有那几个峰。运行blank也出现，在MS和NMR上却都看不到，显然就是鬼峰了。
首先当然是洗系统。柱子洗了又洗，进样针洗了又洗，密封圈洗了又洗，还换了根柱子，效果都不明显。由于runtime长达50分钟/针，加上冲洗和平衡，一天走不了几次，三四天过去都没见到好结果，头痛不已。前天貌似鬼峰高度下降不少，大喜，下班时设了个样品组，还乐呵呵地跟领导说：“明天应该就可以出报告了！”
谁知昨天上班时发现序列居然中断了没有运行，我滴心哇，拔凉拔凉的。Empower message center没有报错，仪器显示错误是“Low system pressure”——系统压力过低。
样品运行中出现系统压力过低，难道是进了很多气泡？但怎么波动也不至于这么夸张低到仪器罢工吧。我尝试了dry prime和wet prime，没有丝毫作用，用注射器抽气泡也没用。这时突然发现，泵根本没抽液！OMG，问题大条了！ 要不是单向阀粘连或堵塞，就是柱塞杆出了问题。两害相权取其轻，先试试单向阀吧。其实以前没怎么亲手换过，这次硬着头皮上，居然没扭错地方，还挺容易的。换了新的单向阀，运行起来压力哗哗地快速上升，很好我很满意。
把情况跟领导汇报了一下，提出报告稍有推迟，领导灰常通情达理地说没关系叫我别担心，我的小心脏哇，感动得一颤一颤的，决定加班等图谱出来以求安心。没有想到的是，这次之前的几个鬼峰没见到，但又出现了新的！在约32min的位置，而且比之前的几个大得多，占总面积的8%！OMG，有这家伙在，样品纯度怎么也合格不了啊！估计我之前看到鬼峰峰高下降，也是泵流速过低带来的假象。
我快疯了——样品和流动相都是我当天配的，杂峰也不可能凭空从柱子里冒出来，而换上去的单向阀是全新的……巨大的挫败感和压力感扑面而来，此刻我真想丢下这恼人的工作，回家倒头大睡。在脑子缺氧的状态下，不得已给一个同行的朋友打了个电话（天可怜见，我是多么不想打扰刚出差回来的他啊）。他的意见是新单向阀也可能有污染，建议我取下来超声清洗，再装回去试试。 困惑即刻转化成了懊恼，我怎么就没想到，安装之前先用甲醇啥的洗洗呢？不是说洗洗更健康么？亡羊补牢，赶紧照办。
之后的结果是——截至公司夜班班车来临前的10分钟，看到前20分钟的图谱，鬼峰一个没少。快崩溃的我，等不及看32min的那个大杂峰，手忙脚乱地把色谱柱、流动相、样品统统挪到另外一台仪器上，设样运行……
点儿背无药医，今天上班打开软件，情况一点儿也没变。深呼吸，冷静，不要晕过去，仔细想想，再想想。其他环节似乎都无懈可击，唯一还有…… 取了两个新溶剂瓶，重新配制流动相。保险起见，样品也重新配了（其实我不相信是样品的事儿）。再次运行的过程中，我一直在想如果还不行怎么办，我已经想不出更多招数，还不行就引咎辞职把这个烂摊子交给别人。
领导今次已经很nice了，还是忍不住催了我两次。终于，在下午3点，我把合格的图谱发到了她的邮箱。一阵紧张焦虑后的轻松，我不禁长舒了一口气。
鬼峰我也不是第一次碰到，只是没有这次惨，多洗一段时间就渐渐好了，所以没太在意。想想引起ghost peak的原因其实很多，可以是HPLC的任何环节，得总结经验教训，才能尽快缩小范围，减少排查故障耗费的时间。
1、样品——溶剂，容器，过滤装置；在确定是否鬼峰的过程中，样品的原因多半可以被排除掉。
2、流动相——流动相用久了易变质，若只添加不更新或更新时不清洗溶剂瓶，便有污染物残留于瓶中，进入系统产生鬼峰；还有就是仪器上的吸液滤头，道理跟溶剂瓶一样；配制流动相的试剂、移取器具、过滤装置，也都有可能污染。
3、系统部件污染——进样针、在线过滤器、切换阀、单向阀，甚至密封圈，都有可能。当然进样针是首先被check的，因为很容易。
4、检测器——流通池脏了的话，也会产生很令人头疼的问题。
5、柱子——强保留物质造成杯具。
6、RP——我觉得这个比前面所有的都重要多了，技术问题总有办法解决，运气却无计可施，烧高香老天爷都未必帮你呐。
