小中大该问题解决思路如下：
我用反向柱解决的这个问题。
1）寻找该物质稳定的pH范围。用紫外，在酸、碱和中性条件下，看看在那种情况下响应值衰减小。我找到了，是碱性。
2）初步设计碱性流动相的缓冲盐，我用的磷酸氢二钾，用三乙胺调整ph到10.0；
3）通过双通道，调试最佳比例，基本确定流动相配比；
4）根据实验结果制定等度系统的流动相，但是峰对称性不好。感觉是缓冲液的缓冲容量不足，因此调剂30mmol/L到50mmol/L。
5）重复性实验，6针样品RSD=0.23%;
目前就做到这里。可以看到基本成功。
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学习一下！
3倍规则，只是一个理论值
还是以自己的实际情况为准
