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标题:【求助】气相色谱法测定奶粉中的碘，回收率偏高...

bling[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
120%确实偏高了，空白在前处理是不是出了问题？
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zbs[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.可能是试样前处理有问题，包括试剂空白等；
2.试样中碘量超出仪器的线性范围（因为低含量下回收率正常），那么就减少试样（奶粉）的称量量，再次分析一下看看。
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发表于 2015-11-4 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是前处理的问题
前处理本来就是控制前处理的
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vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不是成倍的增加，说明没有标准曲线没有通过原点。还有问下，你的加标在你的标准曲线的定量范围吗？

==================================================================================================

恩是没有通过原点。下午用以前的标准曲线计算时设置的过原点，回收率下来了些。准备明天做标曲时加一个试剂空白试试。
加标量都控制在标准曲线的范围内的。
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vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 zbs 于 2015-11-4 10:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
1.可能是试样前处理有问题，包括试剂空白等；
2.试样中碘量超出仪器的线性范围（因为低含量下回收率正常），那么就减少试样（奶粉）的称量量，再次分析一下看看。 ...

我做过称取5g分别定容至50、100、200、250mL，也就相当于减少称样量了吧，结果分别为110，120，130，140μg/100g左右（具体值记不清了，基本都是后一个值比前一个高10左右）。这四个值是用未过原点的标准曲线计算得来的。今天听了楼上的意见强迫标准曲线过原点重新计算了下，这四个值都为120μg/100g左右，平行性很好。是不是跟我的计算方法有关系啊？
大家都说可能是前处理的问题，可会不会是在计算方法上出现问题了呢？
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发表于 2015-11-4 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是前处理的问题，但也有可能是仪器的问题，如果确定前处理没问题建议试试仪器是否有故障
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发表于 2015-11-4 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
水的空白已经做过，没有干扰。我的感觉是浓度越高响应值也越高，做标液时取的五个点是0.02，0.04，0.08，0.16和0.32μg/mL,响应值不只是成倍增加，后一个是前一个的一倍多。不知是什么原因。

===================================================

响应值当然不会绝对的跟浓度成正比啦！有很多因素会影响到的！
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idea2011[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做过称取5g分别定容至50、100、200、250mL，也就相当于减少称样量了吧，结果分别为110，120，130，140μg/100g左右（具体值记不清了，基本都是后一个值比前一个高10左右）。这四个值是用未过原点的标准曲线计算得来的。今天听了楼上的意见强迫标准曲线过原点重新计算了下，这四个值都为120μg/100g左右，平行性很好。是不是跟我的计算方法有关系啊？
大家都说可能是前处理的问题，可会不会是在计算方法上出现问题了呢？

========================================

要是那样，你可以进标样看哈就晓得了撒！~
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xiaoxiaoniao[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还是觉得应该做个试剂空白，水中有微量的碘，虽说用的是去离子水，但在我们做检测的，做个试剂空白是必需做的。
做碘时，最好标线和样品在处理过程中在时间的控制上一致，还有，避光。
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DDD[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是你选的范围不是线形的范围,最好多做些浓度点找一个线性范围,在继续做,一般粉剂的要比液体的含量高点,气相作碘不是很稳定,干扰也多,对检测器污染也比较大,能出峰浓度尽量要低,还有就是底物的衍生是否完全会有很大影响,不要太相信国标,有的做国标的人不是很负责任!!
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