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标题:【求助】气相色谱法测定奶粉中的碘，回收率偏高...

glass[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道你是不是
基体加标法配的标准曲线
基体加标法配的标准曲线
应该可以消除系统误差
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eor[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
牛乳中一般在20μg/100g左右，奶粉在100μg/100g左右。
溶解用的是去离子水，应该没有碘离子存在。
奶粉先溶解，再加标，再加沉淀剂；标液用的是国标中做标准曲线所用的碘化钾，1μg/mL
试试将标准曲线改为二次曲线
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wanglaoshi[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做碘，肌醇 这些用什么柱子？
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wanglaoshi[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做碘用HP-5柱子
做肌醇用DB-23的柱子
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wanglaoshi[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做碘时也遇到过这样的问题，总是回收高，可是还有不高的时候，把我弄的都不会做了，很愁人的。
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wanglaoshi[使用道具]
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发表于 2015-11-4 11:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还有做碘时，每次配相同标准浓度时的峰面积总是有差异，有时接近，有时还差的很多，真的搞不懂了，我把标准品都换成进口的了，可是做回收还是很高。不知原因，请各位老师帮帮我吧。愁死我了
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woshi[使用道具]
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发表于 2015-11-4 11:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
平时对标准曲线的关注都放在几个9上了，从今天才开始关注是否过原点的问题。早上才碰到没有过原点的曲线，校正样品时，明明有面积的，但定量结果却为零，后来改了下曲线，让其过原点，问题就解决了。
提醒大家以后都关注这个问题。
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u234[使用道具]
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发表于 2015-11-4 11:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做过的高手能不能图谱上传一个，来做个参考，我做的峰高一直不是很大，和国标上的图谱差距太大，而且不稳定，不知道什么原因。
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summerxx[使用道具]
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发表于 2015-11-4 11:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
学习了,我没有做过这个行业,估计是前处理有些地方需要改进
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发表于 2015-11-4 11:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
回收率高一般是前处理的问题，你能把你的前处理详细说说吗？
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