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标题:【求助】色谱图，基线明显上升

fklo83[使用道具]
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发表于 2015-11-4 11:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】色谱图，基线明显上升

岛津GC，HP-5柱，程序升温，进升温程序见图，进样口300度。 进的样品为色谱纯的正己烷。
柱子已经老化过了。  在中间阶段，基线明显上升，做了好多次，重现性很好。
大家觉得可能是什么原因？ 柱子不行了？


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2015-11-4 11:25
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发表于 2015-11-4 11:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检测器污染也有可能
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fklo83[使用道具]
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发表于 2015-11-4 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检测器污染的话，应该不会在程序升温到固定的时间发生基线漂移的。应该是和色谱柱那边的关系大一些？
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 小中大
衬管换过吗？柱子两端的石墨垫换成新的，色谱柱有新的，也可以换成新的，如果还有小杂峰出现，说明检测器污染，可以烘烤检测器，否则说明色谱柱有问题了。
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发表于 2015-11-4 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
程序升温到高温时，有漂移也正常，以前进正已烷时，漂移也这么大吗？
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发表于 2015-11-4 11:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 seagate 于 2015-11-4 11:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
程序升温到高温时，有漂移也正常，以前进正已烷时，漂移也这么大吗？

这个问题有一段时间了，由于不影响目标化合物定量，就没理他。
不过色谱柱用了几年了，不知道是不是快到寿命了。
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发表于 2015-11-4 11:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用了好几年，寿命不短了，进标液看看分离效果如何？如果拖尾或分离不好，就是柱子不行了。
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fklo83[使用道具]
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发表于 2015-11-4 11:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 seagate 于 2015-11-4 11:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用了好几年，寿命不短了，进标液看看分离效果如何？如果拖尾或分离不好，就是柱子不行了。

做标样和分离效果又不觉得有什么问题，峰形正常。明天再做一个标样看看！
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发表于 2015-11-4 11:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 fklo83 于 2015-11-4 11:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
检测器污染的话，应该不会在程序升温到固定的时间发生基线漂移的。应该是和色谱柱那边的关系大一些？

真的会影响的，可以实验看看。
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杨过爱大米[使用道具]
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 小中大
不过其实之漂移了7.5mv，还不算太大。
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