X射线多晶体衍射（XRD）

我们用X荧光分析石灰石，曲线用灼减43%左右的一套标样绘制，标样熔样方法是1克未灼烧过的试样加8可四硼酸锂。现在要分析25%灼减的样品，我样品该如何称取？请高人指点下。我试验了两次，一是：0.76克样子+8克四硼酸锂；二是：1克样子+7.82克四硼酸锂。分析结果均不正确。很纳闷 啊。。

XRF是比较分析，试样与标样，制样方法一致是前提。25%灼减的样品如是灼烧以后的样品，个人以为应单独做曲线

比较靠谱的方法是：在做工作曲线的时候，就称量灼烧后的样品，这样以后不管是灼减多少的样品都可以测好。但石灰石灼烧后很容易吸潮，在称样的过程中吸潮也比较严重，所以称样的速度要快。最好是称1克左右（0.9~1.1之间），不用精确，记下称量的准确数值，输入到软件里，由软件计算。这样的效果比准确称量1.0000要好。

还有一个办法是选测样品的LOI，然后由LOI计算出称样量，使得灼烧后的样品量为1克。但因为石灰石含CO2比较高，熔样的时候容易飞溅，需要在温度较低（900度）的时候多熔一会儿。你现在用的这种方法如果不控制好熔样的温度的话也会产生飞溅损失。

布鲁克的仪器，软件里有一个“未知LOI"校准功能，在铁矿石及水泥上非常好用，对于石灰石这种LOI非常高的样品，不知道效果如何，没有试过。

用压片法可以做的很好，不妨试试。

溶样法和压片法可以互相检测论证下 我认为溶样法在方法处理得当情况下要比压片法数据来的好

应该不错，但是主要是楼主未说明关注的是主量还是杂质含量……

应该是主量吧？

石灰石、白云石是一类样品，都是烧失量比较高。如果熔片，可以把这两种类型的样品放到一起。如果是压片，要分开来建立校准曲线。都可以做好的。熔片要用烧失量校正。

这样测定也太麻烦了吧。我们都是拿样品直接制样测试的，不用熔样。如果想建立标准曲线，就用碳酸钙基准试剂做吧。总体来说这种方法还是比较可靠的。

用未灼烧的标样制备工作曲线，试样也是未灼烧时称量，因为白云石石灰石白云石的百分含量都是按未灼烧矿样的初始称量来计算的。灼烧后就不是矿样的初始状态了，测试的结果也不是原始矿样的百分含量了。