X射线多晶体衍射(XRD) » 讨论区 » 分析百问 » 【转载】【求助】用熔样仪制取样品玻璃片怎么选择助熔剂

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]【转载】【求助】用熔样仪制取样品玻璃片怎么选择助熔剂

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
adg[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119273
精华 2
积分 4682
帖子 8095
信誉分 104
可用分 12460
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
1
 

【转载】【求助】用熔样仪制取样品玻璃片怎么选择助熔剂

本人刚入门,请各位DX多多赐教,不甚感激。
顶部
happydream[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 72176
精华 2
积分 13076
帖子 20067
信誉分 102
可用分 28092
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-5
状态 离线
2
 
这个没有统一的标准,对于不同的样品有不同的选择,而且也不是唯一的。一般采用的是Li2B4O7和(或)LiBO2。你具体要熔什么样品
顶部
happydream[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 72176
精华 2
积分 13076
帖子 20067
信誉分 102
可用分 28092
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-5
状态 离线
3
 
根据你所要熔的样品来确定选用何种熔剂,即使是混合熔剂也有比例的!
顶部
jiankufanhan[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 71374
精华 3
积分 4177
帖子 7621
信誉分 106
可用分 12412
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
4
 
多数应该用Li2B4O7吧
顶部
iop[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119925
精华 1
积分 4038
帖子 7492
信誉分 102
可用分 12243
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
5
 
用Li2B4O7
顶部
nmn[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119926
精华 2
积分 4087
帖子 7526
信誉分 104
可用分 12354
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
6
 
你的问题提的太笼统
顶部
nmn[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119926
精华 2
积分 4087
帖子 7526
信誉分 104
可用分 12354
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
7
 
一、助熔剂的性质及特征

最常用的助熔剂有:

1.四硼酸锂,熔点:920℃。由于B2O3-Li2O体系不会被X射线探测到,所以就不会对分析元素的荧光谱线产生干扰。



硼酸锂很容易跟碱性氧化物发生反应如:CaO, MgO, K2O, Na2O,所以也成为“酸性”助熔剂。

硼酸锂是最常用的助熔剂,其价格也最便宜,它广泛应用于:钢铁,陶瓷,地质等领域。能够制备优良且稳定的圆盘。

2.偏硼酸锂,2Li2O,2B2O3――熔点:845℃



偏硼酸锂容易跟Al2O3, SiO2, P2O5,硫酸盐等发应,因此也叫“碱性”助熔剂。

偏硼酸锂熔点更低,比四硼酸锂吸湿性更强。

在制备珠子(圆盘)时,偏硼酸锂往往跟硼酸锂混合使用,这样可以扩大可熔解的氧化物范围,提高熔解度。常用熔解技术用偏硼酸锂来制备AA及ICP融剂。

3.硼酸钠Na2B4O7 或 Na2O, 2 B2O3 熔点:740℃,其酸性比四硼酸锂弱。

硼酸钠极少使用,原因是它含有碱性元素如Ca, Mg, K。但跟四硼酸锂混合使用,则是熔解金属氧化物的极佳助熔剂。

4.LB-6733(万能助熔剂)-熔点:875℃  67%的Li2B4O7与33 % LiBO2均匀混合,具有两种助熔剂的效果。



比较典型的配方是用66 % 的Li2B4O7 跟 34 %  的LiBO2混合,对含矾土的陶瓷、地质样品及岩石具有极好的效果。我们得到上述均匀混合的熔融混合体:LT66:LM34助熔剂。

5.LB-1222 著名化学家(Norrish博士)建议使用更多的碱性助熔剂,这样可以得到更好的效果。

(12/22 助熔剂): 熔点:825℃,35.34 % Li2B4O7 跟 64.7 % LiBO2 的均匀混合体。

建议在熔解硅酸铝,矾土,铝土盐,铁矿石等时使用。



二、基于样品成分选择助熔剂

根据所分析的样品成分,我们可以定性地选择所需助熔剂的种类。



对含有非金属氧化物,四硼酸锂是较好的选择,但若样品中含有矾土或矽土,则选择偏硼酸锂较好。一定数量的偏硼酸锂不但增加了系统的碱性,而且降低了熔解温度,使氧化物更好地均匀地渗透于熔融体中。



三、基于试验设备选择助熔剂

为获得精确结果,样品必须完全渗透入助熔剂中,并且完全均匀地分布在熔融体里。为获得良好的分析结果,熔解温度以及在熔解过程中的有效旋转搅拌都是重要的因素。为得到较好的均匀熔融液体,设置的熔解温度一般应高于助熔剂/熔质系统的熔点100/150℃为宜。

1.Muffle furnace回热炉:

用具有良好通风及绝热效果的,其温度可达1100摄氏度,自带良好的温度调控系统的回热炉是较好且简易的方法。

2. Gas burners燃气炉:

市场上一些设备可以同时熔解2至6个样品。通常液化气或丙烷加热炉无法达到熔点在1000-1050℃的范围。一些熔解设备带有氧气助进器,以单独精确地提高熔解温度。为避免每个炉头加热温度的不同,从而造成严重的重复性及精确性降低。我们建议使用每个炉头带独立控制系统的熔解设备。

3. Induction heating电磁加热:

当然,我们也推荐使用带振荡器的电磁炉来加热:菲利普Perl’X3。它的优点在于可以自动操作,精确控制加热过程,设置不同的加热程序。在这种设备中,使用颗粒尺寸在100到350µm的助熔剂效果最好,因为它有效地增加了样品跟助熔剂的接触表面,使其均匀渗透。



四、总的建议

在某些情况下,为避免挥发性氧化物如Na2O, K2O, SO3等的损失,熔融体的温度应不超过1100℃。为避免Li2O的气化,加热温度不能超过1250℃。在四硼酸锂中加入偏硼酸锂,可以降低混合物的熔点,例如LB-6733,LB-1222等混合熔剂可以在加热设备温度不够时使用,或在熔解易挥发物质(如硫)时使用。

为了确定样品是否完全熔解,可以采取观察圆珠的方法。熔解差往往导致结晶,玻璃圆盘破碎,圆珠不透明等现象。

有些样品很难熔解,如硌铁矿砂。在这种情况下,最好使用四硼酸锂、偏硼酸锂和偏磷酸锂的混合体。

样品及助熔剂颗粒尺寸范围

为增加样品跟助熔剂的接触面积,将样品研磨得越细越好,通常颗粒尺寸在80至200µm之间。

我们把样品研磨得到更小的颗粒尺寸范围,使样品跟助熔剂的接触面更大,熔解效果更好。
顶部
shuishui[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119322
精华 2
积分 4179
帖子 7650
信誉分 104
可用分 12516
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-8
状态 离线
8
 
一般根据所分析的样品来选择助熔剂。
顶部
vbnm[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119927
精华 2
积分 4008
帖子 7368
信誉分 104
可用分 12070
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
9
 
请问:要熔融萤石需要用什么熔剂

我用了偏磷酸钠,样品会碎

用四硼酸锂加硝酸铵,样片熔不掉

用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂再加硝酸铵,样品熔不掉

用混合熔剂熔,也熔不掉

温度用900度
顶部
艰苦奋斗[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71375
精华 5
积分 10524
帖子 16352
信誉分 106
可用分 24337
专家分 1
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
10
 
熔不掉是什么意思?有不熔物?不应该的,萤石还是很好融解的,混合溶剂加900度没问题的呀,我熔过的。
顶部