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标题:[未解决]【转载】LECO CS600碳硫仪分析生铁中的硫出现负值的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
jom[使用道具]
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发表于 2015-11-6 21:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】LECO CS600碳硫仪分析生铁中的硫出现负值的问题

我院使用的是LECO产CS600碳硫仪，今天我用碳硫仪分析生铁脱硫后的试样，最后出现硫值为负，抛物线在基线的下面的问题。我使用了好多方法重复分析了好多次硫值都是负的，现在不知道怎么办了，请高手帮一下。说明：仪器一切正常，试剂都更换了。基本分析方法：功率100%，1150度下坩埚烧3小时，加纯钨粒1.5G,加锡粒0.3G。
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momom[使用道具]
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发表于 2015-11-6 21:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
称多少克样品？
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发表于 2015-11-6 21:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 momom 的帖子

0.25g...........
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发表于 2015-11-6 21:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 jom 的帖子

1）方法用对了吗？
2）工作曲线的系数是否过于离谱？特别是b值是否是负值，且绝对值较大？
3）C的结果正常吗？
4）建议分析一个标样，看结果正常否？
5）标样也不正常，看看燃烧效果如何？是不是高频炉没有工作？
总之，多分析，多实验。应该能找到问题所在！
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发表于 2015-11-6 21:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
校准做的不好，选的标样有问题
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发表于 2015-11-6 21:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 jom 的帖子

是不是曲线截距过大了，样品中硫又低，测出来是负值；用低标重做曲线，越低越好，不用高标，再测样品；现在是不是测空白也是很负啊
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发表于 2015-11-6 21:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是校准没做好，选的标样有问题。可以降低硫的含量，再做校准。然后在测测看。有空的话新建一个低硫的方法试试看。
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小熊猫[使用道具]
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发表于 2015-11-6 21:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
生铁的硫一般比较高，如果出现负值是不是你空白弄错了。标准选对没有
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发表于 2015-11-6 21:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做一下标样，看一下校正系数！
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小熊猫[使用道具]
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发表于 2015-11-6 21:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你肯定是空白或者曲线弄错，生铁的硫一般都很高的，出现负值肯定是某一关键步骤出错了。重新检查一遍看看吧
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