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标题:【求助】气相色谱检定正十六烷-异辛烷溶液出峰问题？

嗡嗡[使用道具]
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发表于 2015-11-7 09:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】气相色谱检定正十六烷-异辛烷溶液出峰问题？

各位高手，本人现在在做气相色谱的计量检定，我用得事SE-54柱子，进样口温度230，检测器温度230，柱温箱温度160℃，都是国标条件，可是为什么只出溶剂峰，不出正十六烷峰呢？后来还出了倒峰，这是怎么回事啊？
同样地条件、柱子和标准物质，用安捷伦6890来检定，出峰情况挺好的，正十六烷峰在8min左右就出来了，现在检定国产气相，就是不出峰，希望各位高手帮忙分析下原因，指点下我，谢谢啊！
万分感激！！！
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发表于 2015-11-7 09:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
高手们，快来帮帮我吧，现在又出现负峰了，求解答！
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any333[使用道具]
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发表于 2015-11-7 09:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们前段日子刚进行完仪器校验，GB上的方法貌似针对填充柱好一些，毛细管柱进样量太大了，1减少进样量，2开分流，可能就可以观察到16烷了。
出倒峰，是不是漏气了...
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发表于 2015-11-7 09:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢啊，我开了分流，是毛细管柱前压只有0.02了，应该是可以，也出峰了，可是溶剂峰和溶质峰都是倒峰，这是怎么回事呢？怎么样检测漏气啊？万分感激
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微笑的海豚[使用道具]
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发表于 2015-11-7 09:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你把气相的极性改一下。
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发表于 2015-11-7 10:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
显然是漏气了么， 你先看看你柱前设定压力是多少，就是你初始压力是多少，你现在要做就是把实际压力和设定压力弄一致再看看是不是倒峰。要么把设定压力提高看是不是漏气，一般漏气就是倒峰。
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发表于 2015-11-7 10:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 微笑的海豚 于 2015-11-7 09:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你把气相的极性改一下。

什么意思，怎么改？改成什么？
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发表于 2015-11-7 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不是，你没懂哦，我现在检定的那台气相是这样的，先调节毛细管柱前压为0,2左右，点燃火后，调节分流比，使毛细管柱前压的值为0.02，因为我问了工程师，他说这样的压力下会比较好，如果漏气，压力值会下降，是吧？我这里压力值不变噢！
如果漏气，会是哪里漏呢？谢谢你哈
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发表于 2015-11-7 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看看色谱图如何？
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发表于 2015-11-7 10:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不分流进样有峰吗？
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