X射线多晶体衍射（XRD）

XRD精修的时候遇到了些困难，具体情况是这样的，我做的是压电陶瓷，基底是BiFeO3和BaTiO3的固溶体，为单相，摩尔比0.725:0.275，但是固溶体依然保持BiFeO3的三方R3c对称性，用铁酸铋的cif精修可以达到比较好的结果，晶胞参数abc可以算出来，但是我想精修出固溶体中键长和键角的变化，比如Fe—O或者Ti—O键长，单纯用铁酸铋的cif文件精修是不可能达到目的的，里面多了Ba2+和Ti4+离子，精修结果没有显示Ti—O键长，是不是修改铁酸铋的cif文件可以达到目的，如果可以那是如何修改。还是在精修的过程中修改其他的参数。坐等高手PS：我的XRD数据是Rigaku公司的Smart......

等了三天依然没人回帖啊

你说是单相, 那就是没有立方钙钛矿结构咯? 那你是怎么判断BaTiO3是呈什么形式存在呢? 是无定型还是结构取代进铁酸铋结构中?



你可能需要EXAFS来看看Ba Ti的环境.

肯定不能用EXAFS，测一个EXAFS太麻烦了，好像中国就三台同步辐射，不好申请，根据以往经验，还有文献的调研，加上XRD特征，确定为单相，仍然维持铁酸铋的R3c空间群，这么说来Ba是取代的Bi，而Ti是取代的Fe，这种情况精修应该如何操作？

这么说来Ba是取代的Bi，而Ti是取代的Fe



如果理解的没有错误，你想通过精修得到分别 Ti -O 和Fe-O的键长，而Ti/Fe又在同一个晶格占位。



既然取代了，精修是得不到 Ti -O 和Fe-O的分别键长的。结果会Ti/Fe-O的键长，因为Bragg峰只能分析平均结构（换句话说，是看不到两者的区别）。



因为缺陷结构的衍射包含bragg和diffuse。缺陷结构只能通过分析diffuse信号。



就如iangie兄说，要么试试 EXAFS，要么试试PDF（分析键长分布） 两者试验的难度系数比较高。