小中大好久没回复别人的帖子了,今有空回一下:
1、无机砷测定最新的标准有二:《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》与《GBT 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱 电感耦合等离子体质谱法》,楼主的标准已作废。
2、GB/T5009.11-2003中把砷还原成三价,是因为5价的砷的氢化物荧光值比3价的低,大约是后者的1/4至1/5,所以为了检出限及检测结果的准确,要还原成3价。
3、ICP-MS,不能分别测5价的与3价的,除非你先萃取分离开二者,测了后加起来。用LC-ICP-MS是可以的。
4、用盐酸提取的方式当然会把有机砷提取出来,其实你无论用什么提取,都是会把有机砷提取出来的。GB/T5009.11-2003中用荧光做的,有机砷中的一甲基砷、二甲基砷也会有荧光值,故而结果会偏高,但如用ICP-MS直接做,提取出来的有机砷在ICP的高温下,全部体现为砷信号,结果怕比荧光做会更偏高!
5、可以将提取液用二巯基丙醇衍生后,用GC-MS来测无机砷,只是目前还没有国标。