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标题:【求助】深紫色样品做原位漫反射时信号很差如何处理

ldh[使用道具]
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发表于 2015-11-21 10:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 10:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

氩气不会有水，实验室通到色谱的氩气的干燥剂 用了一年了都还是蓝色的。
你们做IS 10做原位实验的时候 是怎么个做法，求分享
空气中 水汽和CO2的影响很是烦人呢
是不是因为原位池周围一直在吹氮气
因为红外图上显示的倒 ...

我在做原位吸附的时候，也会出现这种情况，样品为背景，估计是扣背景扣不干净，如果不影响你的特征峰的话，无所谓，漫反射很难得到全波段高质量的谱图，你只需要关注的特征峰即可，CO吸附是在2300-2000波段吧，最后数据可以只要该波段即可。你们的原位池可以抽真空吗？
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ldh[使用道具]
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发表于 2015-11-21 10:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
恩啊 能量几乎为O  因为反应时间很长，7-8个小时 背景变化很大 。
不知道那些做原位CO吸附以及反应的，水和CO2的信号是怎么处理的。
今天在小木虫上和仪器网上逛了大半天的帖子，也没有找到很到的解决办法。

===============================================================================================================

能量为0是不是光路问题，漫反射池就是信号很低，但是0就肯定是仪器的问题，不是样品的问题，调节一下原位池的位置，镜片还能用吗？在做透射红外时能量有多大？水和CO2的信号可以后期数据处理的时候处理掉，直接去掉，或者补偿掉，前提不影响特征峰。
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发表于 2015-11-21 10:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 ldh 于 2015-11-21 10:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我在做原位吸附的时候，也会出现这种情况，样品为背景，估计是扣背景扣不干净，如果不影响你的特征峰的话，无所谓，漫反射很难得到全波段高质量的谱图，你只需要关注的特征峰即可，CO吸附是在2300-2000波段吧，最后数据可以只要该波段 ...

应该是可以的  抽真空是为了什么  用氩气吹扫可以吗
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发表于 2015-11-21 10:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 ldh 于 2015-11-21 10:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
恩啊 能量几乎为O  因为反应时间很长，7-8个小时 背景变化很大 。
不知道那些做原位CO吸附以及反应的，水和CO2的信号是怎么处理的。
今天在小木虫上和仪器网上逛了大半天的帖子，也没有找到很到的解决办法。

============ ...

透射的时候能量为4.6左右  仪器应该是没问题的，用其他样品做漫反射能量好的时候也有0.2-0.5  现在的只有0.02
因为在1200-1600 附近可能会有碳酸盐类的信号 水汽峰很大会不会全给盖住了
后期数据处理 补偿掉是什么意思 用水汽和CO2矫正吗
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发表于 2015-11-21 10:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
氩气不会有水，实验室通到色谱的氩气的干燥剂 用了一年了都还是蓝色的。
你们做IS 10做原位实验的时候 是怎么个做法，求分享
空气中 水汽和CO2的影响很是烦人呢
是不是因为原位池周围一直在吹氮气
因为红外图上显示的倒峰 啊 就是采集样品的时候的水汽比采集背景的时候的水汽少
还有会出现透过率大于100%的情况啊
刚开始接触原位
谢谢大师指点

=======================================

我们做的都是普通的压片，ATR，没有做原位。
zwyu老师经验很丰富，可先试试他的建议。
对于水分的来源，可尝试逐一排查。
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发表于 2015-11-21 10:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 10:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

应该是可以的  抽真空是为了什么  用氩气吹扫可以吗

抽真空也是为了除水吧。
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panda王[使用道具]
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发表于 2015-11-21 10:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 10:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

透射的时候能量为4.6左右  仪器应该是没问题的，用其他样品做漫反射能量好的时候也有0.2-0.5  现在的只有0.02
因为在1200-1600 附近可能会有碳酸盐类的信号 水汽峰很大会不会全给盖住了
后期数据处理 补偿掉是什么意 ...

换别的样品测定能有0.2-0.5，测这个样品只有0.02？样品粒度有多大？应该在2~5μm。并尽量铺开。
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summerxx[使用道具]
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发表于 2015-11-21 10:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 10:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

应该是可以的  抽真空是为了什么  用氩气吹扫可以吗

抽真空便于吸附啊，我的课题文献都是抽真空的，吹扫也可以，你常温吸附CO还是低温？低温到多少度？
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summerxx[使用道具]
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发表于 2015-11-21 10:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 10:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

透射的时候能量为4.6左右  仪器应该是没问题的，用其他样品做漫反射能量好的时候也有0.2-0.5  现在的只有0.02
因为在1200-1600 附近可能会有碳酸盐类的信号 水汽峰很大会不会全给盖住了
后期数据处理 补偿掉是什么意 ...

我们的红外是布鲁克的，有个功能就是水汽和CO2补偿。以现在的能量来说，得到的谱图能用吗？有特征峰吗？现在看来是因为样品红外吸收比较严重，不行的话，只能压片了，不能采用漫反射法。透射比较成熟
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any333[使用道具]
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发表于 2015-11-21 10:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
觉得挺有道理，只是没有见过这么做的，我们老师也不让这么做，KBr在加热过程中会发生变化吗？会不会影响吸附？
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