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标题:【求助】求助一个与岛津泵压力有关的问题

purrr[使用道具]
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发表于 2015-11-23 15:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】求助一个与岛津泵压力有关的问题

做一个产品，EP标准，要求流速2ml/min，可是我用的岛津LC-20A压力最大到20Mpa，我按要求用的C8柱，4.6*250 5um，1.0 ml/min流速时压力已达到17多了，再提高就报警超压了！

听说岛津液相的最大压力可到40 Mpa，只是设置的问题，请问，是这样的吗，怎么设置？
还有就是我用的C8柱，就算泵压力达到了，柱子不也充坏了吗？一般C8的压力不是20MPA吗？
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kswl870[使用道具]
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发表于 2015-11-23 15:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

柱子最高压力不清楚，不过仪器的最大压力可到40 Mpa，好像只要按“****”键将光标到“max”然后修改就可以了。
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guagua[使用道具]
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发表于 2015-11-23 15:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看说明书上的最高限压，改一下设置
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owanaka[使用道具]
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发表于 2015-11-23 15:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好像一般柱子可以在40以下使用，具体在柱子使用说明书上有的
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summerxx[使用道具]
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发表于 2015-11-23 15:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

2 的流速 你柱子扛的住吗？
流速增加了，分离效果可能会变差
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purrr[使用道具]
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发表于 2015-11-23 15:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
恩，楼上的说的都有道理，还有一点想问：我检测的杂质在该色谱条件（碱性流动相）下基本上没有保留，按1.0ml/min条件时，在1.8min左右出峰，比溶剂峰稍晚那么一点，部分重合，主药在20分左右；而药典上说的是在2.0ml/min条件下：杂质的ret……time是0.08min，主药峰25分钟！

我做过试验，若是调节流动相pH可使杂质晚出来以达到分开，但主药峰和其它杂质全分不开了，因此，兼顾其它杂质和主成分，流动相不能变，比例可以变，但怎么调节只要pH不在8.5以上，主成份和其它降解产物就分的不行！

我的疑问是如何使杂质峰出的更早，像药典上的出峰时间差不多快，以能够和溶剂峰分开！

我不专门做分析，请懂的同仁指教，是不是用2ml/min流速时，样品在死体积中时间减小，无保留性能的杂质就能比我1ml/min时的出峰时间更早哪？
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发表于 2015-11-23 15:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流速可以降下来的，流速、温度视实际情况而定，流动相的成分是不能改变的，比例是可以改变的（但2010版药典规定比例改变不能超过5％，但实际是比较难操作的，特别是做杂质）。另外有柱前peek管接口的，超过20MPa接口会崩掉漏液的（仪器40MPa只是仪器能承受的值，但Peek管路是无法承受得）。
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发表于 2015-11-23 15:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

     硬件（泵、管路等）一般情况下比柱子能够耐受的压力要高。

     高压下，首先受损的还是柱子。
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发表于 2015-11-23 15:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做一个产品，EP标准，要求流速2ml/min，可是我用的岛津LC-20A压力最大到20Mpa，我按要求用的C8柱，4.6*250 5um，1.0 ml/min流速时压力已达到17多了，再提高就报警超压了！

听说岛津液相的最大压力可到40 Mpa，只是设置的问题，请问，是这样的吗，怎么设置？
还有就是我用的C8柱，就算泵压力达到了，柱子不也充坏了吗？一般C8的压力不是20MPA吗？

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你多平衡一会呢？我做手性的时候，平衡色谱柱也是从小流速开始平衡，不然也会超压的。我设的流速1.0，我都是用0.3平衡，等压力稳定后再改为1.0。
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12xunmei[使用道具]
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发表于 2015-11-23 15:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
岛津泵最高压力可以设置成43MPA， 400KGF
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