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标题:【求助】醋酸铵与三氟乙酸（TFA）合用，有问题吗？

蛋白之安基[使用道具]
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发表于 2015-11-23 17:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】醋酸铵与三氟乙酸（TFA）合用，有问题吗？

      其实是很久以前的case了，当时需要一次性分离5个不同极性的样品，为了增加保持、延长保留时间，加入了醋酸铵（20mM）。后来发现有两个峰分离不开，随手加入了TFA（0.1%），于是5个峰都OK了。当时并没有想太多，后来有时出现保留时间不稳定的情况，只当是醋酸铵溶液容易变质，每次都现用现配，也就过去了。
      后来那个项目意图上生产，由于原有分析方法不稳定，生产部门的分析员修改了流动相……（此处省略办公室政治50字）……之后我被老大一顿猛K，说醋酸铵和TFA都不是共轭的，根本不能组成缓冲体系，这么基础的知识……（此处省略鄙视我的500字）……
      虽然我的出发点不是需要缓冲，但也觉得老大说的有些道理。后来在文献上看到有的分析方法使用了醋酸铵和甲酸的组合，便迷惑了——这不也是非共轭的吗？
在此，弱弱地向各位达人求教：
1、从缓冲理论或色谱理论考虑，醋酸铵与三氟乙酸（TFA）合用，有问题吗？
2、TFA酸性比甲酸强，是否因此甲酸能与醋酸铵组成缓冲体系TFA却不可以？
3、小范围的讨论认为，弱酸弱碱盐跟弱酸就可以形成缓冲体系了，不必非要共轭，是这样吗？

     问题是基础了些，希望各位不吝赐教！
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seagate[使用道具]
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发表于 2015-11-23 17:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得实用的就是好的。这两个合用我也用过，没没发现啥不妥。。。
平时做实验，我很少考虑那么多理论性的东西。。。
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发表于 2015-11-23 17:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
个人认为：
醋酸铵与三氟乙酸（TFA）可以合用。盐是为了提供一个缓冲体系，酸是调节体系的PH，保证物质的有效分离。
只要酸能达到相应的作用了，没必要在乎是什么酸。
但是一般来说，和盐相同酸根的酸最好了。
黑猫白猫，只要抓住老鼠就是好猫！
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cj_mondy[使用道具]
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发表于 2015-11-23 17:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
呃，缓冲溶液或者缓冲体系的定义：一种能在加入少量酸或碱或水时大大减低pH变动的溶液。这是广义上的定义。按照一般的使用习惯，通常使用是弱酸及其共轭酸盐组合成的溶液。但是只是一般情况，不是绝对的。所以，我觉得LZ没有错，只是你的领导自以为是罢了。其实一般来讲，在实验室里，谁会管那么多啊，能够将物质分离好，柱效保证，实验结果稳定能重复，这就是好方法。探索其原理是好事，但是过分了，就有点钻牛角尖的味道了。更何况，液相色谱的很多理论上的东西，其实都是假说或者理论模型居多。。。。
嘿嘿，一家之言，欢迎拍砖。
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发表于 2015-11-23 17:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
现实不是说明好使了吗 为什么不可以呢 鄙视那些本本主义
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发表于 2015-11-23 17:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也用过，没什么问题。
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seagate[使用道具]
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发表于 2015-11-23 17:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同意5楼。

缓冲液未必非要用共轭酸（碱）和其盐来配置。虽然起到缓冲作用的确是共轭酸（碱）-盐体系。

我理解，加入其它酸只是提供质子，如果加入同源酸既能提供质子有能提供酸根离子。所以常规的方法缓冲性更好一些。

但是如果楼主的做法已经有了足够的缓冲强度，这样做是可以的。

再有，楼主最好能测量以前做法流动相的pH值（把THA加到缓冲液中）。然后按着测得的ph把THA换成甲酸，看看保留情况是不是一样。
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发表于 2015-11-23 17:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
只要方法学系统的验证能够通过，那就没什么问题了。主要就看耐用性了
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发表于 2015-11-23 17:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
根据我的理解，当都能满足要求的时候，优先选择与缓冲盐同源的酸组成缓冲体系，这样缓冲的范围会更大，耐冲击能力更强，方法也会更稳定，对流动相配置时pH的要求也不是很严格，如果是缓冲盐与不同源的酸组成缓冲体系，则对配置流动相要求较严格，尤其是调整pH值时，如果pH计有误差，就不好保证方法的稳定性，文献中一般要求0.2pH的误差，超过以后就不敢保证方法的重现性了。
只是个人的一点想法，欢迎大家指点。
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发表于 2015-11-23 17:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
醋酸铵与三氟乙酸（TFA）合用,三氟乙酸是强酸，在水溶液中，其实就是醋酸铵和醋酸，三氟乙酸量多的话，也就是相当醋酸加的多，PH更低一些，也就相当于用醋酸铵配好后，用醋酸调PH一样（实质是醋酸铵生成了醋酸），和共轭体系本质一样

知道温度和电离常数的话，PH也可以算的比较准确（水中就这几种简单物质的话）

楼主遇到的还是懂一些的，我还遇到完全不懂的，比如，只是举个例子：一行政领导认为买了国产液相，什么都可以检测了（前处理设备没有，标样也没有，甚至流动相也没有），解释了几句，领导还火大了

我单位一国产气相，无检测器都花了5万（就是个主机，还没有采集卡、电脑），我知道的一单位2002年买了一单泵紫外国产液相都花了29万

楼主心里承受能力太弱了，中国国情就这样
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