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标题:【求助】基线出现规律性波动,并且标准样品峰分叉

ztonyc[使用道具]
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【求助】基线出现规律性波动,并且标准样品峰分叉


公司的液相色谱(国产的某上海品牌)刚换了混合器,色谱柱(C18),调试却出现了很多问题。

1:泵压稳定,基线呈小幅度规律性波动。
我分别把A,B泵换上纯甲醇,分别开A,B泵冲洗,基线均是平直的,AB两泵混合冲洗,基线也是平直的。然后将其中的甲醇换为纯水后,purge后,调节比例甲醇/水为80/20 时,基线再次出现规律性飘移,白折腾了三个小时。严重怀疑是不是这个混合器质量问题。

2:之前做过的样品出现双峰。
  搞不定就算了,基线有规律波动也还可以将就进样,可是样品峰型又不对了,出现了双峰情况,对标准品测试也是一样的结果。

  纠结郁闷中,已经积压了好多样品了,有高人能给点建议吗?究竟是什么原因导致仪器这么不稳定?
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天蓝蓝[使用道具]
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换新柱试试没?
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你先走单通道试试
以前做样品是的条件和现在有什么差别?
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柱子问题吧,样品峰分叉的话
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feiya[使用道具]
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如果你走单通道没有出现峰分叉的问题,两个泵走双通道出现峰分叉的现象。我判断可能不是柱子问题。很可能是你混合器的问题。

可能是甲醇和水在混合器中没能充分混合,导致从混合器出来的流动相不是均质的(即管路中甲醇浓度不是很均匀)。最终导致出现双峰。

可以验证一下:
1.混合流动相,单独走。A、B两个通道都试试,看看是不是双峰消失了;如果是说明系统(除了混合器)没有大问题。
2.增大柱前体积,看看双峰现象是不是有所减轻。如果是就可以判断是混合器的问题。如果你有预柱的话,可以试试把滤芯去掉,来增大柱前体积。
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Darcy[使用道具]
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怀疑有混合器或者泵流速不良的问题。
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我还没有试过单通道,马上决定试试,另外仪器没有配预柱。
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ztonyc[使用道具]
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柱子也是新换的,和以前的型号一样。
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ztonyc[使用道具]
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分别了单通道,图谱一切正常,应该是混合器质量有问题吧。联系工程师了,还在推脱研究中,万恶的售后啊
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天蓝蓝[使用道具]
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基本上可以确定是混合器的问题。 混合不充分。不是混合器设计问题,质量问题。
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