【求助】为什么湿法和干法检测下限不同？

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标题:【求助】为什么湿法和干法检测下限不同？

燕子@[使用道具]
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发表于 2015-11-24 12:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

1-2010版药典附录提到，粒度检查中，只有第三法适用于原料药，但是我觉得前面2种方法也可以啊？求教。

2-为什么湿法和干法检测下限不同？

3-干法测量供试品量需要达到检测器遮光度范围的0.5%-5%，这是啥意思？

danzi[使用道具]
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发表于 2015-11-24 12:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

.使用激光衍射法的话，干法、湿法，喷雾法都可能用于原料药粒度检测。应根据供试品的性状和溶解性能选择，而不是根据制剂还是原料药。
2.应该是因为湿法的分散效果好。
3.满足这一要求的具体做法就是调节样品盘的狭缝

妮子@[使用道具]
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发表于 2015-11-24 12:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

1)关于遮光度的要求你可以理解成对于你样品加入量的要求。样品过多或过少都不具备代表性。若要深入研究。建议咨询工程师。
2）干法与湿法检测的数据其实并不是样品真实的数据，是一个拟合的结果。仅针对该样品在特定条件下检测结果。而你所开发的粒度测试方法，只是给样品提供一把衡量的直尺而已，至于这把直尺的最小刻度是多少，只要你后续的制剂组可以接受即可。
3）而干法测定，由于排除了湿法样品的前处理以及溶剂的选择，方法易操作，且对于结果的影响会相对小些。

xgy412[使用道具]
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发表于 2015-11-24 12:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

【干法与湿法检测的数据其实并不是样品真实的数据，是一个拟合的结果。】

qinqinai[使用道具]
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发表于 2015-11-24 12:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

那么为什么药典2010版附录和增补版，都描述只有第三法可以测试API呢？

jishiben[使用道具]
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发表于 2015-11-24 12:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

因为显微镜法和筛分法针对的粒径都很大，而原料药的粒径通常都很小

xgy412[使用道具]
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发表于 2015-11-24 12:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

据马尔文的工程师解释。化合物的性状是多变的，如菱形，长柱形，多边形等，但是仪器不会分别去计算，只会将其所有都你合成球形（maybe是球形，我有点忘记了），然后统一计算粒径。
2）而各家公司拟合计算的方式不一样，所以可能会发生即使是同一份样品，但是在不同仪器上测试，会有明显的差异。
3）粒径方法的开发主要围绕在，同一份样品在在相同配制条件下，使用同一个方法，在不同时间点测试的结果基本一致即可。

美人鱼[使用道具]
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发表于 2015-11-24 12:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

多谢指导。但是你的回答让人很不安。
如果是这样，哪粒度分析方法验证后，不同仪器测试结果差距还这样大？官方应该统一协调测试原理或者拟合方式啊？不同，如何对比检测结果？

qinqinai[使用道具]
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发表于 2015-11-24 12:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

这个解释也可以。但是原料药使用高倍显微镜，应该也可以吧。
我仔细对比了2010版药典和第二增补版的内容，都提到只有第三法适用于原料药。我觉得，不合适。

跳跳哈里[使用道具]
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发表于 2015-11-24 12:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

1) 这里结果的不一致性，只是细节上面。例如有的上面D90 60um，换台仪器可能是70um了，对于你结果的影响，使用者应该自行判断。
2)由于我们以前都是自行开发的方法，所以在做方法转移的时候，都会要求，采用同一厂家的仪器来检测，最好是同一个牌子的仪器，其实即使同一个厂家的仪器，同一样品，由于手法的差异，结果也会不同。我们曾经发生过一件有趣的事情，同一天，同一个样品，男生做和女生做的结果就是有差异，后来发现是预处理过程中，男女生的手劲不一样，导致了样品在溶剂中分散的程度不一样。测得的结果也不一样。

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