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标题:【求助】CV图中氧化还原峰的峰间距比较大

PP熊[使用道具]
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发表于 2015-11-26 14:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】CV图中氧化还原峰的峰间距比较大

5mMK3Fe(CN)6的PBS溶液，pH-7.4，WE和CE都是铂丝，RE是Ag/AgCl。这个CV图中氧化还原峰的峰间距比较大，而且还原峰很宽不是很明显，我刚入门电化学，不太懂，麻烦熟悉的虫友帮我分析一下原因，怎么改进


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2015-11-26 14:20
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蓝色雨梦[使用道具]
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发表于 2015-11-26 14:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

一般使用玻碳电极作为工作电极，依次用粒径为0.5，0.05um Al2O3粉末打磨电极表面，然后用1：1硝酸和去离子水，乙醇超声，在1M HSO4中活化扫循环伏安40圈左右，直到循环伏安图稳定。
再在1mMK3Fe(CN)6溶液中扫循环伏安图检测电极是否处理好。
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发表于 2015-11-26 14:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

谢谢你这么仔细的回答，我也看了相关的帖子，不过也和你说的一样是用玻碳电极作为工作电极，但是我的条件比较简陋，是自己用铂丝做的电极，也没有打磨的材料和工具。是不是说不做这些预处理，我的CV图很难达到预期的效果呢？还有每次扫CV的时候都要先扫很多次，确定稳定后才能得到较标准的CV曲线呢？至于峰间距，能不能给我分析一下为什么会有这么大的差别啊，感觉扫速不是很快，浓度也不是很大，要怎么进一步改进条件呢？
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发表于 2015-11-26 14:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

上面的乱码了，重新回答
玻碳电极和打磨装备可以在上海辰华和武汉高仕睿联买
打磨电极得走8字，像抚摸自己的女人一样，手法不一样，扫出来的CV也不一样
峰间距一般在80mV以下，尽量接近64mV
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发表于 2015-11-26 14:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我的实验需要，必须用Pt电极的，用铁氰化钾只是来检验电极是不是可以用来检测使用，我初入电化学，实验室也没有师兄师姐做这个，多谢解答！
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发表于 2015-11-26 14:22 资料  个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

【回复】

Pt电极作为工作电极也和玻碳电极一样，需要预处理打磨清洗电极的。
对于检测之类的我不是很懂，在PBS中加入铁氰化钾你目的是什么，监测何种物质元素？
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发表于 2015-11-26 14:23 资料  个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

【回复】

仅仅只是看电极怎么样啊，我看到帖子有人说CV不好的话，后面的检测也会有问题的，所以就想问问 ，怎么样可以改进CV图，不过我就用你说的化学活化的方法试一下，看看能不能有改进，谢谢~~
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发表于 2015-11-26 14:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

CV和检测的各种电化学测试技术一样都需要电极表面干净（修饰电极除外）
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huali[使用道具]
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发表于 2015-11-26 14:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

例如方波伏安法，阴极溶出伏安法等等检测技术都需要电极表面干净，电子转移快，电流才能正确的显现。
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