小中大白酒中乙酸乙酯的试验方法(气相色谱法）
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中华人民共和国国家标准
GB 10345.7-89
Method for determination of ethyl acetate in Chinese spirits(GLC)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了白酒中乙酸乙酯的气相色谱试验方法。
本标准适用于各种香型白酒中乙酸乙酯的测定。
2 原理 不同组份在气液两相中具有不同的分配系数,作相对运动、经多次分配达到完全分离,在氢火焰中电离进行检测,内标法定量。
3 试验方法
3.1 仪器
3.1.1 气相色谱仪,配有氢火焰离子化鉴定器。
3.1.2 微量注射器,10 μL。
3.2 试剂和材料
3.2.1 乙酸乙酯,色谱纯。作标样用。2%溶液(用60%乙醇配制)。
3.2.2 乙酸正丁酯,色谱纯。在邻苯二甲酸二壬酯-吐温混合柱上分析时,作内标用。2%溶液(用60%乙醇配制)。
3.2.3 乙酸正戊酯,色谱纯。在聚乙二醇柱上分析时,作内标用。2%溶液(用60%乙醇配制)。
3.2.4 载体:Chromosorb W(AW)或白色担体 102(酸洗,硅烷化)。80～100目。
3.2.5 固定液:a.20% DNP(邻苯二甲酸二壬酯)+ 7%吐温 80;
b.10% PEG(聚乙二醇)1 500或PEG 20M。
4 试验程序
4.1 色谱柱与色谱条件
采用邻苯二甲酸二壬酯-吐温混合柱或聚乙二醇(PEG)柱,柱长不应短于 2m,载气、氢气、空气的流速及柱温等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择最佳操作条件,以使乙酸乙酯及内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。
4.2 标样 f值的测定 吸取 2%的乙酸乙酯溶液1.00mL,移入50mL容量瓶中,然后加入2%的内标液1.00mL,用 60%乙醇稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯及内标的浓度均为0.04%(V/V)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酯峰的保留时间及其峰面积,用其峰面积与内标峰面积之比,计算出乙酸乙酯的相对重量校正因子f值。
4.3 样品的测定 吸取酒样10.0mL,移入2%的内标液0.20ml,混匀后,在与 f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定乙酸乙酯峰的位置,并测定乙酸乙酯峰面积与内标峰面积,求出峰面积之比,计算出酒样中乙酸乙酯的含量。
5 计算
A1 d1
f =━━×━━ ……………………………………(1)
A2 d2
A3
X = f×━━×0.352 ……………………………………(2)
A4
式中:X--酒样中乙酸乙酯的含量,g/L;
f--乙酸乙酯的相对重量校正因子;
A1--标样 f值测定时内标的峰面积;
A2--标样 f值测定时乙酸乙酯峰面积;
A3--酒样中乙酸乙酯的峰面积;
A4--添加于酒样中内标的峰面积;
d1--乙酸乙酯的比重;
d2--内标物的比重;
0.352--酒样中添加内标的量,g/L。
6 结果的允许差
同一样品两次测定值之差,不得超过5%,保留两位小数,报告其结果。
