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标题:【求助】Nicomp388/ZetaPALS激光粒度测定仪测试

xiaoxiaoai[使用道具]
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【求助】Nicomp388/ZetaPALS激光粒度测定仪测试

我按文献的条件做的聚苯乙烯微球,粒径是250nm左右,平均粒径与文献一致。
       但是文献上测得微球的相对标准偏差为1%,
      我采用Nicomp388/ZetaPALS激光粒度测定仪测试,测试样品是将微球分散到水中,测的相对标准偏差都在15%~25%之间。如果样品没有拿出测试仪器,在进行第二次测量时,相对标准偏差的测试结果会变小,第三次测会变得更小,但不会低于10%。
       这是为什么呀?
       还有请问动态光散射的样品如何制备,里面需要添加分散剂吗?添加的分散剂具体是什么?
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8899[使用道具]
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【回复】

先用扫描电镜看一下吧!
知道粒度均匀的大概均匀程度,
测光散射时心里面才会有谱.
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xiaoxiaojinglin[使用道具]
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【回复】

先用电镜看看,然后用统计粒径的软件算一下
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今生如此[使用道具]
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【回复】

这是由于你制备得出的颗粒粒度分布不均匀造成的,也就是PDI过大。放置一段时间再测,大颗粒聚沉。相对偏差就减小了。
激光粒度仪是通过动态光闪射原理来分析的,所以和制备样品有很大关系,如分散体系的动态黏度,分散程度都有很大关系。在液体中如果分散程度不高的话,楼主的颗粒很可能会由于体系稳定性不高,造成2次团聚,所以造成了一部分的大颗粒。造成偏差。
如果是水体系,常用的稳定剂可以采用六偏磷酸纳,加1 wt.%。
有有机的分散剂这里边学问就大了。
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yayayu[使用道具]
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【回复】

制备样品加稳定分散剂,恒温超声波粉碎分散。功率400以上。视具体情况不一
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rrra6[使用道具]
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【回复】

加电解质,压缩双电层所用,会准一些
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jishiben[使用道具]
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【回复】

这是因为,有的样品不稳定,超声温度高了会导致热运动加剧,增加了团聚的几率,所以有的样品超声后反而团聚了。我以前就遇到过这样的情况。可以把超声的烧杯置于冰水浴中
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8899[使用道具]
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【回复】

thanks 我也是用的冰浴的超声,不过超声的效果还是不怎么好,不知道是不 是因为功率不够,我们的超声仪,功率很小,
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