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标题:[未解决]【转载】【求助】来分析一些数据

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
small2011[使用道具]
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发表于 2015-11-27 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】来分析一些数据

标样绘制了烧结矿的工作曲线（压片），而且线性非常好。
不过在分析试样的过程中，与化学法对比，数据偏差较大。（化学法数据准确度是没问题的，因为我们不定期国际比对和能力验证）
Fe按±0.3%误差，有80%与化学相符；
SiO2按±0.25%误差，有25%与化学相符；
CaO按±0.25%误差，有40%与化学法相符；
MgO按±0.2%误差，有50%与化学法相符。
主要是SiO2，化学法我们用铂坩埚熔样，硅钼蓝分光光度法测量，数据非常稳定，为什么与荧光“对不上”呢？
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龙泉[使用道具]
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发表于 2015-11-27 17:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
压片法存在颗粒效应，请问楼主，你们建立工作曲线所用的标样是否都是买来的标准样品？建议你们将自己生产的烧结矿用化学分析法经多次分析后当标样做入工作曲线，这样一来应该就能使荧光分析数据和化学分析数据基本对上号
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发表于 2015-11-27 17:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 small2011 的帖子

分析原因：1、首先标片是自己做，还是买外边的？2、同化学法结果对比时，化学法结果是一次分析值，还是多次分析后的average值？
解决：1、标片是自己做的（OK）。买外边的在作曲线后，用本厂样品进行一下校正，可以是截距校正，再试试。
2、对比时如化学法结果是一次分析值，不可靠，不具备基准值的资格。这你可以对比一下化学分析和荧光分析的不确定度。如果是多次化学分析后的average值（OK）。
你再试一下！还有一点在做曲线时根据元素的浓度可以进行一下基体校正。
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发表于 2015-11-27 17:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 龙泉 的帖子

用的国家标准物质啊。
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 小中大

回复 #3 坚持2011 的帖子

截距校正？如何校正？
分析值都是多次分析的平均值，而且都是多次比对
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小熊猫[使用道具]
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发表于 2015-11-27 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
标准物质做的曲线，测试烧结矿石压片，其强度浓度比对关系对应吗？个人认为这是个需要搜西安关注的问题，另外，Si的含量是多少呢？
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small2011[使用道具]
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 小中大

回复 #6 小熊猫 的帖子

你认为硅对铁有影响吗。
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小牛牛[使用道具]
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发表于 2015-11-27 17:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
压片法按照这个允许差有点高了。
如果要达到这个标准，用标准样品做工作曲线，线性好还不够。
最好是能够按照所要分析的烧结矿，来制作工作曲线。总的来说，还不错。
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发表于 2015-11-27 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个问题我以前也经常遇到,因为我们的原材料来源比较杂,TFe、SiO2、CaO等经常出现主量元素波动，但是碱度一般比较稳定。你看看荧光所测值与化学出现不相符时各个元素的波动情况。标准曲线的线性好不等于所测值就一定准确可靠。你可以试着把你们的生产样加到标准曲线中。
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发表于 2015-11-27 17:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在你作曲线的时候加入个别生产样(要用化学法定值)作为标样使用.
或者你可以拿几个化学法定值的生产样用你原来的曲线测量,根据所测结果调整你原来的曲线,使其满足对生产样品的测量需求.
最后我要说的就是荧光测量Fe,Ti等元素是很稳定的,但对轻元素来说可能波动比较大,但是看你所说的元素里面还都是比较容易测量的,慢慢研究会有收获的.
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