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标题:【求助】成物液相出峰也在同一个位置？

aaby[使用道具]
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发表于 2015-11-27 20:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

【求助】成物液相出峰也在同一个位置？

最近合成一个东西，得到物质和文献值差大概30°，液相出峰位置相同。继续下步反应生成物液相出峰也在同一个位置。有没有可能这个是同一个物质？会不会因为晶形的原因熔点差这么多？
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n111[使用道具]
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发表于 2015-11-27 20:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

这种情况不好判断，出峰位置相同也不一定是同一种物质！有条件的话打个质谱吧！
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hcy517[使用道具]
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发表于 2015-11-27 20:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

打质谱有点麻烦，就是看看大家有没有类似的经验，熔点差很多
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malong[使用道具]
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发表于 2015-11-27 20:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

rol:晶型，纯度，是否干燥等都会影响熔点
如果里面有有机溶剂，可能会造成熔点下降很多
还是质谱比较确切
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n111[使用道具]
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发表于 2015-11-27 20:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

出峰时间判断比较粗略，最好打一下核磁或者质谱
当然晶型不一样熔点差别比较大也挺正常的
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malong[使用道具]
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发表于 2015-11-27 20:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

有条件的话用DAD检测器定性鉴别一下，也可以看出是否是同一个东西
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冰激凌[使用道具]
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发表于 2015-11-27 20:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

熔程长吗？
熔点也是判断一个物质纯度的指标，有杂质的话，熔程长，好像熔点要低----但是你的物质与文献实在差太多了
用液相在同一个位置出峰，但不一定是同一个峰，也有可能有异构体或其他峰未分开
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malong[使用道具]
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发表于 2015-11-27 20:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

是否干燥好，含杂质也会影响熔点。
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兔子[使用道具]
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发表于 2015-11-27 20:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

样品一定要干燥
里面有有机杂质会降低熔点
用液相测可以换一换流动相比较一下
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发表于 2015-11-27 20:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

不一样的物质液相出峰保留时间也可能是一样的。直接在质谱仪上看看就好了啊。熔点按说相差不可能这么大的
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