热分析 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】成物液相出峰也在同一个位置？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】成物液相出峰也在同一个位置？

跳跳哈里[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128275
精华 0
积分 1920
帖子 999
信誉分 100
可用分 6341
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-28
状态 离线
1

发表于 2015-11-28 11:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】成物液相出峰也在同一个位置？

最近合成一个东西，得到物质和文献值差大概30°，液相出峰位置相同。继续下步反应生成物液相出峰也在同一个位置。有没有可能这个是同一个物质？会不会因为晶形的原因熔点差这么多？
顶部
蓝色雨梦[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128278
精华 0
积分 2012
帖子 1064
信誉分 100
可用分 6513
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-28
状态 离线
2

发表于 2015-11-28 11:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

这种情况不好判断，出峰位置相同也不一定是同一种物质！有条件的话打个质谱吧！
顶部
兔子[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 128223
精华 0
积分 3423
帖子 2045
信誉分 100
可用分 12135
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-27
来自 内蒙古乌兰察布集宁
状态 离线
3

发表于 2015-11-28 11:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

打质谱有点麻烦，就是看看大家有没有类似的经验，熔点差很多
顶部
蓝色雨梦[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128278
精华 0
积分 2012
帖子 1064
信誉分 100
可用分 6513
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-28
状态 离线
4

发表于 2015-11-28 11:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

:rol:晶型，纯度，是否干燥等都会影响熔点
如果里面有有机溶剂，可能会造成熔点下降很多
还是质谱比较确切
顶部
大花猫bb[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128333
精华 0
积分 2935
帖子 1649
信誉分 100
可用分 9653
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-30
状态 离线
5

发表于 2015-11-28 11:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

出峰时间判断比较粗略，最好打一下核磁或者质谱
当然晶型不一样熔点差别比较大也挺正常的
顶部
mimima[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 131698
精华 0
积分 2728
帖子 1615
信誉分 100
可用分 9431
专家分 0
阅读权限 255
注册 2015-2-3
状态 离线
6

发表于 2015-11-28 11:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

有条件的话用DAD检测器定性鉴别一下，也可以看出是否是同一个东西
顶部
hcy517[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128273
精华 0
积分 2933
帖子 1725
信誉分 100
可用分 10050
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-28
状态 离线
7

发表于 2015-11-28 11:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

熔程长吗？
熔点也是判断一个物质纯度的指标，有杂质的话，熔程长，好像熔点要低----但是你的物质与文献实在差太多了
用液相在同一个位置出峰，但不一定是同一个峰，也有可能有异构体或其他峰未分开
顶部
小女人@[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 129815
精华 0
积分 2315
帖子 1249
信誉分 100
可用分 7728
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-12-20
状态 离线
8

发表于 2015-11-28 11:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

是否干燥好，含杂质也会影响熔点。
顶部
hcy517[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128273
精华 0
积分 2933
帖子 1725
信誉分 100
可用分 10050
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-28
状态 离线
9

发表于 2015-11-28 11:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

样品一定要干燥
里面有有机杂质会降低熔点
用液相测可以换一换流动相比较一下
顶部
yayayu[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 129861
精华 0
积分 2474
帖子 1388
信誉分 100
可用分 8331
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-12-22
状态 离线
10

发表于 2015-11-28 11:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

不一样的物质液相出峰保留时间也可能是一样的。直接在质谱仪上看看就好了啊。熔点按说相差不可能这么大的
顶部