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标题:【求助】乙醇中挥发性杂质的测定

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发表于 2015-11-28 11:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】乙醇中挥发性杂质的测定

有人按10版药典做过乙醇的挥发性杂质测定吗？测定的条件是？(比如柱温，升温程序，进样方式，毛细管的型号等）
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2541[使用道具]
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发表于 2015-11-28 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
乙醇中挥发性杂质大概有哪几种物质？甲醇肯定有，wax柱子应该可以吧？
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发表于 2015-11-28 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 2541 于 2015-11-28 11:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
乙醇中挥发性杂质大概有哪几种物质？甲醇肯定有，wax柱子应该可以吧？

杂质有甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、四甲基二戊醇，药典上说用DB-624或1301的柱子，也就是用中等极性的。
现在主要是不知道柱子的温度该如何设置
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发表于 2015-11-28 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对于这么多组分，且都是小分子，尽量用低温来分离，能恒温尽量恒温，程升的话 也升的慢一点
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yizhi[使用道具]
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发表于 2015-11-28 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
参考：35度，3分钟，5度/min升温到到70度，10度/min升温到240度。（我不知道药典的规定多少？）
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发表于 2015-11-28 11:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 yizhi 于 2015-11-28 11:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
参考：35度，3分钟，5度/min升温到到70度，10度/min升温到240度。（我不知道药典的规定多少？）

一般药典 好像只规定理论塔板数，即柱效
柱子选择的都是很大的范围
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发表于 2015-11-28 11:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我公司也有检这个项目，用的是DB624，按药典的柱温设置基本上是没问题的，最要是乙醛和甲醇比较难分，比较头痛，经常分离度刚好到1.5
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发表于 2015-11-28 11:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 qqq111 于 2015-11-28 11:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我公司也有检这个项目，用的是DB624，按药典的柱温设置基本上是没问题的，最要是乙醛和甲醇比较难分，比较头痛，经常分离度刚好到1.5

你是直接进样吗？还是用的顶空进样
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发表于 2015-11-28 11:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我公司也是采用的DB-624的柱子，我采用 的是顶空进样，甲醇和乙醛的峰分离度很好，峰也挺好的，但是4-甲基-2-戊醇的峰测不出来，想请教大家一下，谢谢了
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发表于 2015-11-28 11:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
乙醛 乙缩醛一般的wax柱恐怕还不行
我们用的50m的cp-wax柱还不错！
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