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标题:【求助】内标重现性很差

vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-11-30 10:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】内标重现性很差

大家好，我现在用的是安捷伦7820A气相色谱， 30M*0.32*0.25um HP-5的色谱柱做农药含量分析，内标法，连续数针重现性很差，达不到国标规定的连续两针的变化小于1%。我做了连续七针分析，总RSD为2%，但都是连续两针之间的变化大于1%以上，请大家帮助分析一下是什么原因。谢谢。
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summerxx[使用道具]
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发表于 2015-11-30 10:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问测定的浓度水平是多少？
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vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-11-30 10:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
10mg/ml的样品，内标物5mg/ml,进样量0.4ul,溶剂用乙酸乙酯溶解的
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jude[使用道具]
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发表于 2015-11-30 10:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
手动进样还是自动进样器进样？
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vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-11-30 10:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 jude 于 2015-11-30 10:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
手动进样还是自动进样器进样？

我用的是手动进样，但我内标法分析时用手动还是自动无关啊，算比例的嘛，其实与进样精度无关才对。
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发表于 2015-11-30 10:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
只好检查仪器个方面的稳定性了，如气路、检测器、分流等等
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发表于 2015-11-30 10:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
使用低浓度标液试试。
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any333[使用道具]
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发表于 2015-11-30 10:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
峰面积是不是很小？信号值小的时候重现性很差
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kuaizige[使用道具]
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发表于 2015-11-30 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是手动进样的误差吧，建议使用自动进样吧。自动进样RSD要求会相对低一点，而且国际上也认同
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xiaoniao[使用道具]
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发表于 2015-11-30 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
观察一下柱箱温度及柱前压力是否有波动。
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