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标题:【求助】做XRD时粉末颗粒大小对结果有影响吗？

rrra6[使用道具]
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发表于 2015-12-1 12:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】做XRD时粉末颗粒大小对结果有影响吗？

做XRD时粉末颗粒大小对结果有影响吗？是不是研磨的越细越好，还是无所谓颗粒大小？请高手指点。
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hcy517[使用道具]
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发表于 2015-12-1 12:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

一般来说能研多细就研多细，保证一个入射平面对XRD测试很重要
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冰激凌[使用道具]
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发表于 2015-12-1 12:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

在晶粒结构不破坏的前提下，尽量研磨的细一些，确保X射线分析样品晶粒的晶面取向是随机的，结果才具有平均化的意义，而且根据谢乐公式，晶粒大小不同，XRD谱峰宽窄也不同的
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兔子[使用道具]
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发表于 2015-12-1 12:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

定性分析时粒度研细应小于44微米(350目)
定量分析时10微米左右,简便方法如下;
用拇指和中指捏住少量粉末,并捻动,两手指间没有颗粒感觉的粒度大约10微米
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malong[使用道具]
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发表于 2015-12-1 12:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

测XRD要尽量研细，射线是随机的，而且晶粒在200nm以下效果最好
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无怨无悔[使用道具]
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发表于 2015-12-1 12:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

当晶体非常细小的时候，由于晶粒的表面能很大，细小的晶粒之间容易由于弱的相互作用力结合在一起，导致晶粒之间发生团聚，也就是很多个细小晶粒抱团，形成更大的二次颗粒。通常我们把单个的细小晶粒的粒径叫作一次粒径，也叫原始粒径，而把发生团聚后形成的二次颗粒的粒径叫做二次粒径。碾磨的作用就是打破晶粒的团聚，但是对你的一次晶粒的大小通常是不会有影响的。XRD测的是一次晶粒的结构，对于已经够细的粉末，你用手工再怎么努力碾磨也不会改变测试的结果。那么为什么要碾磨呢，上面已经有人回答了，大的团聚颗粒会使你装样品的时候表面不平整，影响衍射角的准确性。
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p1900[使用道具]
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发表于 2015-12-1 12:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

具体操作一般来说研磨到粘壁就行（不是因为湿的那种粘哦）。
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zouyou[使用道具]
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发表于 2015-12-1 12:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我上次作的小角度衍射，同一个样品做了两次，一次是没有研磨，目测可以看出粒径约有微米级的，第二次是使劲研磨了，算是达到“能研到什么样，就研什么样”的水平了，两次的XRD图是一样的！
可以说有出入的地方，少之又少！
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